制定凍干曲線和凍干時序主要確定下列數(shù)據(jù):
預(yù)凍速率
預(yù)凍速率的快慢,對產(chǎn)品凍結(jié)中晶粒的大小,、活菌的存活率和升華的速率均有直接的影響,。一般來說,,慢凍晶粒大,產(chǎn)品外觀粗糙,、不容易損傷活菌,,但升華速率快,而速凍則與此相反,。通常凍干機是不能調(diào)節(jié)凍結(jié)速率的。如需凍結(jié)得快一些,,則先將干燥室(箱)預(yù)冷至較低溫度,,再將制品入箱凍結(jié)。若使干燥箱與制品一起降溫,,其凍結(jié)速率較慢,。
預(yù)凍溫度
根據(jù)預(yù)凍方法不同而略有差異。一般來說,,擱板溫度應(yīng)低于制品共熔點5~10oC,。 預(yù)凍時間
預(yù)凍所需的時間要根據(jù)不同的具體條件而定,總的原則是應(yīng)使產(chǎn)品的各部分*凍牢,。一般來說,,制品裝量多,分裝的容器底不平,,托盤與擱板接觸傳熱不良,,凍干機制冷能力小,產(chǎn)品的過冷度小,,擱板間的溫差大等均應(yīng)延長預(yù)凍時間,。反之預(yù)凍時間可以縮短。通常擱板式凍干機,,干燥箱的擱板從室溫30oC降到-40oC約需2~4個小時,,在制品樣品溫度降到預(yù)定的zui低溫度后,還需在此溫度下保持1~2小時,,才能升華,。
水汽凝結(jié)器的降溫時間與溫度
在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束前30-50分鐘(視其制冷能力決定時間長短)就應(yīng)使水汽凝結(jié)器降溫。溫度降到-40oC左右,,起動真空泵抽真空,,當產(chǎn)品表面壓力降至10-20Pa以下,起動加熱循環(huán)泵,,給產(chǎn)品供熱升華,。
抽真空時間
預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空,要求在0.5h左右的時間真空度能達到10Pa,;預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱冷凍機的運轉(zhuǎn),,通常在抽真空的同時或真空抽到規(guī)定要求時停止冷凍機的運轉(zhuǎn),。
預(yù)凍結(jié)束的時間
預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱板層的降溫,,通常在抽真空的同時或真空抽到規(guī)定要求時停止板層的降溫。
開始加熱時間
一般認為開始加熱的時間始于抽真空(實際上抽真空開始,,升華即已開始),。開始加熱是在真空度達到10Pa之后,有些凍干機利用真空繼電器自動接通加熱,,即真空度達到10Pa時,,加熱便自動開始;有些凍干機是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達到10Pa甚至更高,。
真空報警工作時間
由于真空度對于升華是極其重要的,,因此新式的凍干機均設(shè)有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前,,或從開始一直到凍干結(jié)束,。一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空報警時,一方面發(fā)出報警信號,,一方面自動切斷凍干箱的加熱,。同時還啟動凍干箱的冷凍機對產(chǎn)品進行降溫,以保護產(chǎn)品不致發(fā)生熔化,。
真空控制的工作時間
真空控制的目的是為了改進凍干箱內(nèi)的熱量傳遞,,通常在第二階段干燥時使用,待產(chǎn)品溫度達到zui高許可溫度之后即可停止,,繼續(xù)恢復(fù)真空狀態(tài),,使用時間的長短由產(chǎn)品的品種、裝量和真空度的數(shù)值所決定,。也可*階段干燥時使用,。
產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定,在升華時板層的加熱溫度可以超過產(chǎn)品的zui高許可溫度因為這時產(chǎn)品仍停留在低溫階段,,提高板層溫度可促進升華,;但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差,,板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許,。
凍干的總時間
凍干的總時間是預(yù)凍時間,加上升華時間和第二階段工作的時間,??倳r間確定,凍干結(jié)束時間也確定,。凍干總時間根據(jù)產(chǎn)品的品種,、瓶子的品種、裝箱方式,、裝量,、機器性能等來決定,,一般冷凍工作的時間較長,,在18~24h左右,有些產(chǎn)品需要幾天的時間,。
立即詢價
您提交后,,專屬客服將第一時間為您服務(wù)