制定凍干曲線和凍干時(shí)序主要確定下列數(shù)據(jù):
預(yù)凍速率
預(yù)凍速率的快慢,,對(duì)產(chǎn)品凍結(jié)中晶粒的大小,、活菌的存活率和升華的速率均有直接的影響。一般來(lái)說(shuō),,慢凍晶粒大,,產(chǎn)品外觀粗糙、不容易損傷活菌,,但升華速率快,,而速凍則與此相反。通常凍干機(jī)是不能調(diào)節(jié)凍結(jié)速率的,。如需凍結(jié)得快一些,,則先將干燥室(箱)預(yù)冷至較低溫度,再將制品入箱凍結(jié),。若使干燥箱與制品一起降溫,,其凍結(jié)速率較慢,。
預(yù)凍溫度
根據(jù)預(yù)凍方法不同而略有差異。一般來(lái)說(shuō),,擱板溫度應(yīng)低于制品共熔點(diǎn)5~10oC,。 預(yù)凍時(shí)間
預(yù)凍所需的時(shí)間要根據(jù)不同的具體條件而定,總的原則是應(yīng)使產(chǎn)品的各部分*凍牢,。一般來(lái)說(shuō),,制品裝量多,分裝的容器底不平,,托盤(pán)與擱板接觸傳熱不良,,凍干機(jī)制冷能力小,產(chǎn)品的過(guò)冷度小,,擱板間的溫差大等均應(yīng)延長(zhǎng)預(yù)凍時(shí)間,。反之預(yù)凍時(shí)間可以縮短。通常擱板式凍干機(jī),,干燥箱的擱板從室溫30oC降到-40oC約需2~4個(gè)小時(shí),,在制品樣品溫度降到預(yù)定的zui低溫度后,還需在此溫度下保持1~2小時(shí),,才能升華,。
水汽凝結(jié)器的降溫時(shí)間與溫度
在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束前30-50分鐘(視其制冷能力決定時(shí)間長(zhǎng)短)就應(yīng)使水汽凝結(jié)器降溫。溫度降到-40oC左右,,起動(dòng)真空泵抽真空,,當(dāng)產(chǎn)品表面壓力降至10-20Pa以下,起動(dòng)加熱循環(huán)泵,,給產(chǎn)品供熱升華,。
抽真空時(shí)間
預(yù)凍結(jié)束就是開(kāi)始抽真空,要求在0.5h左右的時(shí)間真空度能達(dá)到10Pa,;預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn),,通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。
預(yù)凍結(jié)束的時(shí)間
預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱板層的降溫,,通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止板層的降溫,。
開(kāi)始加熱時(shí)間
一般認(rèn)為開(kāi)始加熱的時(shí)間始于抽真空(實(shí)際上抽真空開(kāi)始,升華即已開(kāi)始),。開(kāi)始加熱是在真空度達(dá)到10Pa之后,,有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動(dòng)接通加熱,即真空度達(dá)到10Pa時(shí),,加熱便自動(dòng)開(kāi)始,;有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時(shí)開(kāi)始加熱,這時(shí)真空度已達(dá)到10Pa甚至更高。
真空?qǐng)?bào)警工作時(shí)間
由于真空度對(duì)于升華是極其重要的,,因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空?qǐng)?bào)警裝置,。真空?qǐng)?bào)警裝置的工作時(shí)間在加熱開(kāi)始之時(shí)到校正漏孔使用之前,或從開(kāi)始一直到凍干結(jié)束,。一旦在升華過(guò)程中真空度下降而發(fā)生真空?qǐng)?bào)警時(shí),,一方面發(fā)出報(bào)警信號(hào),一方面自動(dòng)切斷凍干箱的加熱,。同時(shí)還啟動(dòng)凍干箱的冷凍機(jī)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行降溫,,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。
真空控制的工作時(shí)間
真空控制的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞,,通常在第二階段干燥時(shí)使用,,待產(chǎn)品溫度達(dá)到zui高許可溫度之后即可停止,繼續(xù)恢復(fù)真空狀態(tài),,使用時(shí)間的長(zhǎng)短由產(chǎn)品的品種,、裝量和真空度的數(shù)值所決定。也可*階段干燥時(shí)使用,。
產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度
板層加熱的zui高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來(lái)決定,,在升華時(shí)板層的加熱溫度可以超過(guò)產(chǎn)品的zui高許可溫度因?yàn)檫@時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段,提高板層溫度可促進(jìn)升華,;但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相一致,。由于傳熱的溫差,板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許,。
凍干的總時(shí)間
凍干的總時(shí)間是預(yù)凍時(shí)間,,加上升華時(shí)間和第二階段工作的時(shí)間??倳r(shí)間確定,,凍干結(jié)束時(shí)間也確定。凍干總時(shí)間根據(jù)產(chǎn)品的品種,、瓶子的品種,、裝箱方式、裝量,、機(jī)器性能等來(lái)決定,一般冷凍工作的時(shí)間較長(zhǎng),,在18~24h左右,,有些產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間。
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