在一次干燥的過程中,,凍干制品在吸收熱量后所含的水分在真空條件下升華成水蒸氣,,消耗大量熱能,使得凍干制品溫度較板層溫度低十幾甚至幾十度,。如果此時(shí),,溫度過高,會(huì)出現(xiàn)軟化,、塌陷等現(xiàn)象,,造成凍干失敗,。如果溫度過低,制冷系統(tǒng)負(fù)擔(dān)加重,,升華速率降低,,費(fèi)時(shí)且耗能。盡管在有些環(huán)境中,,一次干燥的準(zhǔn)許溫度由制品的相變溫度或共晶溫度決定,,但一般情況下,預(yù)凍制品都由一定的無定形態(tài),,所以應(yīng)當(dāng)將凍干的一次干燥過程控制在Tg以下,。
在凍干過程中,如制品干燥層溫度上升到一定數(shù)值時(shí),,其部分干燥物質(zhì)所形成的多孔性骨架剛度下降,,層內(nèi)顆粒脫落,造成己被干燥部分的微孔通道被封閉,,阻礙升華過程,,造成升華速率降低,可導(dǎo)致凍干制品的殘余水分過量,,制品復(fù)水性及穩(wěn)定性差,。此時(shí)的溫度成為塌陷溫度Tc,塌陷溫度Tc是凍干過程中樣品所*的特征溫度,,是由制品材料及干燥層的多孔性結(jié)構(gòu)所決定,。
目前一般的操作,都是在整個(gè)升華干燥過程中,,保持加熱溫度不變,,對(duì)于是否應(yīng)當(dāng)如此,存在兩種不同的觀點(diǎn),。一種觀點(diǎn)認(rèn)為,,在升華干燥階段,隨著水分的升華,,使制品濃度升高,,其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也會(huì)提高,這樣升華干燥過程中就可以適當(dāng)逐漸提高溫度,,加快升華速度,。另一種觀點(diǎn)認(rèn)為,,在升華干燥階段,,升華的只是游離在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)空隙中的自由水,不會(huì)對(duì)物料實(shí)體的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度產(chǎn)生影響,,因此升華干燥過程中,,加熱溫度仍保持不變,。而實(shí)際上這兩種情況都可能出現(xiàn),這是和冷卻固化的情況有關(guān)的,。
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