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產品簡介
詳細介紹
WRS －1A1B 熔點儀
n 儀器用途及特點
根據(jù)物理化學的定義，物質的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度,。在有機化學領域中,，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一,。因此,，熔點測定儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,，是生產藥物,、香料、染料及其他有機晶體物質的*儀器,。
WRS －1A1B 型數(shù)字熔點儀采用光電檢測,，數(shù)字溫度顯示等技術，具有初初熔,、終熔自動顯示等功能,。溫度系統(tǒng)應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度”設定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制,。初熔讀數(shù)可自動貯存,，具有無需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,。
n 主要技術參數(shù)和規(guī)格
1. 熔點測定范圍：室溫－300℃
2. “起始溫度”設定速率：50℃至300℃不大于3min
300℃至50℃不大于5min
3. 數(shù)字溫度顯示zui小讀數(shù)：0.1℃
4. 線性升溫速率：0.5℃/min,，1℃/min,，1.5℃/min，3℃/min四檔
5. 線性升溫速率誤差： ＜200℃時10% ≥200℃時15%
6. 重復性：升溫速率1℃/min時為0.4℃
7. 毛細管尺寸：內徑：0.9 －1.1mm
徑厚：0.1 －0.15mm
長度：120mm
8. 電源：AC220±22V 50±1HZ
9. 功率：100W
10. 尺寸（長,、寬,、高）：550mm ×330mm ×210mm
11. 質量（凈重）：20kg
12. RS232 接口：波特率9600 ，1 位停止位,，8 位數(shù)據(jù)位（有RS232 接口指WRS －1B ）
n 操作步驟及使用方法
l 常規(guī)熔點測定
1. 開啟電源開關,，穩(wěn)定20 分鐘，此時,，保溫燈,、初熔燈亮、電表偏向右方,，初始溫度為50℃左右,。
2. 通過撥盤設定起始溫度，通過起始溫度按鈕,，輸入此溫度,，此時預置燈亮。
3. 選擇升溫速率,，將波段開關調至需要位置,。
4. 預置燈熄滅時，起始溫度設定完畢,，可插入樣品毛細管,。此時電表基本指零,，初熔燈熄滅,。
5. 調零，使電表*指零,。
6. 按下升溫鈕,，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,，讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作）,。
7. 數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮,，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得,。
8. 只要電源未切斷,，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
l 用RS232 電纜連接熔點儀和計算機（僅WRS －1B 有此功能）
1. 將隨機所附的軟盤插入計算機,。
2. 計算機進入Win95 或98 執(zhí)行WRS 程序,，可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制,，結果的顯示。
n 使用注意事項
1. 樣品發(fā)布按要求焙干,，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結實,，樣品填裝高度應不小于3mm ,。同一批號樣品高度應*。以確保測量結果*性,。
2. 儀器開機后自動預置到50℃,，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設定。
3. 達到起始溫度附近時,，預置燈交替發(fā)光,，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅,。
4. 設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,，否則儀器將會損壞。
5. 某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的,，應確定一定的操作規(guī)范,。建議提前 3－5分鐘插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低 3－5℃,，速率選3℃/min,起始溫度應比熔點低9－15℃,，一般應以實驗確定*測試條件。
6. 線性升溫速率不同,，測定結果也不*,，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,，讀數(shù)值越高,。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,，等到初步熔點范圍后再精測,。
7. 有參比樣品時，可先測參比樣品,，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標準溫度傳遞標準的單位可根據(jù)鄰近標準品讀數(shù)對結果加以修正,。
8. 被測樣品一次填裝5 根毛細管,，分別測定后去除zui大zui小值，取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結果,，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差,。
9. 測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,，可直接用起始溫度設定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降溫。
10. 有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn),，指零電表會產生擺動,，終熔讀數(shù)會變動兩次，這是由于固態(tài)結晶在熔化過程中進入半透明視場所致,，易影響終熔測定結果,。為此，讀取終熔數(shù)時,，需在顯示后待電表示值到zui大時讀數(shù),。如因裝樣不良而造成上述情況，應再次裝樣測定,。
對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或*炭化的樣品,，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產的WRX －S 顯微熱分析儀測定。聚合物之類的高分子產品可用本廠出品的WQD －1A 滴點軟化測定儀測定,。
11. 毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質清除,，否則日久后插座下面會積垢，導致無法檢測,。
n 儀器的維修及校驗
1. 儀器應在干燥通風的室內使用,，切忌沾水，防止受潮,。儀器采用三芯電源插頭,，接地端應接大地，不能用中線代替,。
2. 儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品,，切忌用手工拉制的毛細管代用，以防太緊而斷裂,，精細的毛細管應經過挑選,。
3. 儀器毛細管斷裂在管座內時，可先切斷電源,，待爐子冷卻后用1mm 銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細管中，然后慢慢提起,，即可把斷裂的毛細管取出,，如果管座內還有玻璃碎屑，可將管座拔出,，拔管座時,，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提,，切勿單提管座,，否則受力不當會導致電熱爐支承板損壞外面的管內碎屑倒出或敲出,，再按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊,。zui后應對儀器進行檢查,，如遇不正常情況應請我廠技術應用服務部修理。
4. 如果開機后初熔指示燈不亮,，說明光源燈壞,，可打開上蓋更換燈泡，燈泡位置應調整到*位置,。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心,。
5. 準確度試驗：由國家技術監(jiān)督局發(fā)（1989 ）335 號批準GBW13238 國家熔點標準物質進行準確度試驗。本儀器先用其中三種：萘（終熔81.00℃）,、已二酸（終熔152.89℃）,、蒽醌（終熔285.96℃）考核，升溫速率選至1.0℃/min檔,，起始溫度設定比終熔值5℃,，依法測定5次，刪除zui大值和zui小值取其余三數(shù)作為測定結果,，取三數(shù)平均值,，偏差應小于規(guī)定范圍。
6. 示值校正：
由于電子器件老化等因素,，儀器示值需定時進行校正,。校正方法如下：將儀器后側面的校測選擇開關撥向“校正”，變換校 A,、校B選擇開關,，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B值，再將校正測定開關撥回測定位置,。然后用準確度試驗標準物質測定,。遇81.00℃偏高，應將校A值調低,，遇285.96℃偏高,，應將校B低反則反之。調校A校B值時也應在“校正”位置,。反復幾次使儀器示值與標準物質終熔數(shù)值均在允差范圍之內即可,。zui后，恢復“測量”位置,。
敬告用戶：1 ,、每次在校正測定選擇開關轉向“校正”狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“000 ”位置，否則將造成電熱爐嚴重損壞,。2 ,、周期性檢查校A 、校B 值如無明顯變化,，通?？擅馊バＵ局怠?/span>3 ,、校正時的準確度試驗,，對樣品的處理必須嚴格，填裝也要特別講究,。否則校正值大小就難以把握,。
n 常見故障及處理方法
| 故障現(xiàn)象 | 原因分析 | 排除方法 |
| 開機后面板無反映 | 電源未到位 | 插好電源插頭或合上總開關 |
| 開機后初熔指示燈不亮 | 上一次樣品毛細管未拔除 熔化光源燈泡損壞 | 拔出樣品毛細管 打開上蓋更換光源燈泡 |
| 各操作單元功能失效 | 程控加熱系統(tǒng)損壞 | 送制造廠檢修 |
| 起始溫度設定誤差很大 | 輸入撥盤壞 D/A 缺碼或接觸不良 | 更換 逐位檢查或更換 |
| 熔點結果不準 | 鉑電阻位置走動 電熱爐爐芯有垃圾 權電阻變值 | 復位、緊定鉑電阻 經常清洗 重新校A ,、校B |
| 重復性不良 | 裝樣不* 毛細管尺寸不* 樣品純度太差 | 嚴格裝樣規(guī)范 挑撿 高純度樣品確認儀器正常 |