金鑰匙牌二氧化硫殘留測定儀介紹

附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留量測定法

金鑰匙牌二氧化硫殘留測定儀采用蒸餾法測定經(jīng)硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量,。除另有規(guī)定外，按下列方法測定,。

儀器裝置  如圖,。A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管,；C為（帶刻度）分液漏斗,；D為連接氮氣流入口；E為二氧化硫氣體導出口,。另配磁力攪拌器及電熱套,。

測定法  取藥材或飲片細粉約10g，精密稱定,，置兩頸圓底燒瓶中,，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml,，連接刻度分液漏斗，并導入氮氣至瓶底,，連接回流冷凝管,，在冷凝管的上端E日處連接導氣管，將導氣管插入250ml錐形瓶底部,。錐形瓶內加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,，置于磁力攪拌器上不斷攪拌,。加熱兩頸圓底燒瓶內的溶液至沸,，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍色或藍紫色持續(xù)20秒鐘不褪,，并將滴定的結果用空白試驗校正,。照下式計算：

式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積，ml,；

        B為空白消耗碘滴定液的體積,，ml；

        C為碘滴定液濃度,，0.01mol/L,；

        W為供試品的重量，g,；

        0.032為每1ml碘滴定液（1mol/L）相當?shù)亩趸虻闹亓?，g。

中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作

①樣品前處理

用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻,，稱取一定量樣品（試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定）進行測定,。

②蒸餾

將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水,，裝上冷凝裝置,，冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛（20g/L）吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸（1+1）,，立即蓋塞,、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,，使冷凝管下端離開液面,，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分,。在檢測試樣的同時做空白試驗,。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液（10g/L）、10mL濃鹽酸,、搖勻之后用碘標準溶液（0.010mol/L）滴定至溶液變藍,，且在30s內*為止,，記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡,，取平均值,。