*微量定氮蒸餾器別名：潑氏微量凱氏蒸餾器

英文名：Mlcro Kjeldahl distilling Pregl Parnas Wagner apparatus

規(guī)格：*微量定氮蒸餾器的配套組成

*微量定氮蒸餾器是由抽空蒸餾瓶,、蒸氣容入管,、200mm長直形冷凝管,、40mm小漏斗,、l50mL容積的三角燒瓶、lOOOmL容積的圓底燒瓶組成,。抽空蒸餾瓶是一只具有夾層的蒸餾瓶,，夾層內(nèi)經(jīng)過真空抽氣處理，可減少瓶內(nèi)熱量損失,，瓶頸Y形管右面的支管與蒸氣容入管連接,，左面的支管與小漏斗連接，瓶頸上具氮?dú)馇虻闹Ч芘c冷凝管連接,，抽空蒸餾瓶是作試樣蒸餾反應(yīng)的容器,。蒸氣容入管又稱負(fù)壓腔，是一只帶側(cè)支管的筒形漏斗,，側(cè)支管與圓底燒瓶相連,，是蒸氣的入口，上口用帶孔的膠塞與抽空蒸餾瓶的右支管連接,，它是容納蒸氣并人為的制造負(fù)壓,，把蒸餾瓶的廢液吸出，從下支管排出,。冷凝管是一支活芯直形冷凝管,，管芯為7字形，它的上端與氮?dú)馇虻闹Ч苓B接,，下端插入三角燒瓶內(nèi),，作收集蒸餾液用,。小漏斗呈三角形，它是連接在蒸餾瓶的左支管上,，作試液加入用,。三角燒瓶是貯放硼酸吸收液與冷凝管配合，作收集蒸餾液用,。圓底燒瓶是水蒸氣的發(fā)牛瓶,，瓶口用帶孔膠塞插入玻璃管與蒸氣容入管的側(cè)支管相連。

原理

微量定氮蒸餾器將含氮的有機(jī)化合物,，用濃硫酸加熱消化,，使試樣中氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殇@鹽。把經(jīng)過消化處理的試液,，在蒸餾瓶內(nèi)用氫氧化鈉堿化使它析出氨,，再被水蒸氣蒸出吸收在硼酸溶液中，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定,，根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)酸液,，就能計(jì)算出試樣中的含氮量。

使用方法

(1)先將試樣放在一只lOOmL定氮燒瓶內(nèi),，與4mg硒粉和硫酸鉀-硫酸銅混合約成l5mg,、立即加入2mL濃硫酸，加熱消化,。瓶口上必須加一氮?dú)馇?，防止液體爆沸外溢，起緩沖作用,。加熱時(shí)燒瓶應(yīng)傾斜成45,。角，以防止液體濺出,，直至樣品由黑色逐漸變?yōu)闊o色時(shí)取出,，冷卻后加3mL蒸餾水，即為消化液(備用),。

(2)將儀器安裝好后,，固定在架子上，在圓底燒瓶注入2/3容積的水,，并放入幾顆玻璃球防止爆沸,，先用水沖洗儀器，并通蒸氣吹洗干凈,，然后將冷凝管的下支管與冷卻水源接通,。三角燒瓶內(nèi)放lOmL飽和硼酸溶液和指示劑，將冷凝管的末端插在吸收液液面下,，為了提高液層高度,，可使三角燒瓶傾斜放置,。將消化液(試樣)從漏斗加入到蒸餾瓶內(nèi)，隨后用少量蒸餾水沖洗漏斗也放到蒸餾瓶內(nèi),，再用移液管加7mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30's0氫氧化鈉水溶液到蒸餾瓶內(nèi),，將漏斗下面的夾子關(guān)閉，然后加熱燒瓶產(chǎn)牛蒸氣進(jìn)入蒸氣容入管,，引入蒸餾瓶進(jìn)行水蒸氣蒸餾3min,。將三角燒瓶放下，使冷凝管*高出液面lcm,，繼續(xù)蒸餾lmin后停止蒸餾,。用少量蒸餾水沖洗冷凝管末端，取下三角燒瓶,，用0.OO5mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,，直滴至藍(lán)色變?yōu)榛疑埂０瓷鲜龇椒ㄗ鲆淮巍翱瞻?(即不加入消化液)試驗(yàn),，然后把耗用的鹽酸減去“空白"試驗(yàn)的滴定值,，即為樣品所消耗酸液，算出試樣中的含氮量,。清除廢液及清洗蒸餾瓶,，可將燒瓶下煤氣燈或熱源移去，使蒸氣容入管造成真空負(fù)壓,，就能把蒸餾瓶中的廢液,，吸入蒸氣容入管,，并從其下管放出,。