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氮含量檢測(cè)方法
閱讀:3179發(fā)布時(shí)間:2021-6-3
凱氏定氮法
氮的測(cè)定在分析化學(xué)領(lǐng)域有著悠久的歷史,。1883年,,Johan Kjeldahl在丹麥化學(xué)會(huì)的一次會(huì)議上首次提出了凱氏定氮法。
當(dāng)時(shí)Johan Kjeldahl是嘉士伯實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)理,,他被派去科學(xué)地觀察啤酒生產(chǎn)的過(guò)程,。在研究麥芽生產(chǎn)過(guò)程中的蛋白質(zhì)時(shí),他開發(fā)了一種測(cè)定氮含量的方法,,比當(dāng)時(shí)任何一種方法都要快,,也更準(zhǔn)確。

凱氏定氮是多功能和有效的,。
凱氏定氮儀的用途非常廣泛,,因?yàn)樗梢蕴幚矸浅V泛的樣品,從食品和飼料(谷物、肉類,、魚類,、牛奶、乳制品,、水果,、蔬菜)、飲料,、環(huán)境(農(nóng)業(yè),、油料、土壤,、肥料,、水、廢水,、污泥)到化學(xué)和制藥行業(yè)(造紙,、紡織、橡膠,、塑料,、聚合物)。
環(huán)境分析中的TKN
凱氏總氮 (TKN)是土壤,、水和廢水化學(xué)分析中有機(jī)氮,、氨(NH3)和銨(NH4+)的總和。為了計(jì)算總氮(TN),,需要測(cè)定硝酸鹽-氮和亞硝酸鹽-氮的濃度,,并加入到總凱氏氮中。 如今,,總凱氏定氮是許多水處理廠監(jiān)管報(bào)告的必要參數(shù),。
TKN和蛋白質(zhì)
凱氏定氮是食品樣品中蛋白質(zhì)的代用指標(biāo)。從TKN轉(zhuǎn)化為蛋白質(zhì)的過(guò)程取決于樣品中蛋白質(zhì)的類型以及蛋白質(zhì)中含氮氨基酸的比例,。然而,,轉(zhuǎn)換因子的范圍相對(duì)較窄。例如,,食物的轉(zhuǎn)換因子,,即所謂的N因子,范圍從乳制品的6.38和肉類,、蛋類和玉米的6.25到小麥粉的5.70和花生的5.46,。
正確測(cè)定TKN的關(guān)鍵
在大多數(shù)情況下,成功的凱氏定氮分析的關(guān)鍵是樣品制備步驟(在消化階段之前),。
這種方法可能不是最快的方法,,但由于可靠性高,,如果操作正確(按照標(biāo)準(zhǔn)),總是能得到滿意的結(jié)果,。
環(huán)境分析中的TKN
凱氏總氮 (TKN)是土壤,、水和廢水化學(xué)分析中有機(jī)氮,、氨(NH3)和銨(NH4+)的總和。為了計(jì)算總氮(TN),,需要測(cè)定硝酸鹽-氮和亞硝酸鹽-氮的濃度,,并加入到總凱氏氮中。 如今,,總凱氏定氮是許多水處理廠監(jiān)管報(bào)告的必要參數(shù),。
TKN和蛋白質(zhì)
凱氏定氮是食品樣品中蛋白質(zhì)的代用指標(biāo)。從TKN轉(zhuǎn)化為蛋白質(zhì)的過(guò)程取決于樣品中蛋白質(zhì)的類型以及蛋白質(zhì)中含氮氨基酸的比例,。然而,,轉(zhuǎn)換因子的范圍相對(duì)較窄。例如,,食物的轉(zhuǎn)換因子,,即所謂的N因子,范圍從乳制品的6.38和肉類,、蛋類和玉米的6.25到小麥粉的5.70和花生的5.46,。
正確測(cè)定TKN的關(guān)鍵
在大多數(shù)情況下,成功的凱氏定氮分析的關(guān)鍵是樣品制備步驟(在消化階段之前),。
這種方法可能不是最快的方法,,但由于可靠性高,,如果操作正確(按照標(biāo)準(zhǔn)),總是能得到滿意的結(jié)果,。
凱氏定氮的主要步驟如下
消化
利用濃酸溶液分解有機(jī)樣品中的氮,。這是通過(guò)在濃硫酸中煮沸均勻的樣品來(lái)實(shí)現(xiàn)的,最終生成是硫酸銨溶液,。
蒸餾
在酸解混合物中加入過(guò)量堿,,使NH4+轉(zhuǎn)化為NH3,然后在接收溶液中煮沸并冷凝氨氣NH3,。
滴定
為了量化接收溶液中的氨量,。根據(jù)接收溶液中氨離子的定量,可以計(jì)算出樣品中氮的含量,。
如今,,各種科學(xué)協(xié)會(huì)都認(rèn)可凱氏定氮法,包括AOAC國(guó)際(分析化學(xué)家協(xié)會(huì)),、AACC(美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)),、AOCS(美國(guó)石油化學(xué)家協(xié)會(huì))、EPA(環(huán)境保護(hù)局),、ISO(國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織)等,。所有用于凱氏定氮的 VELP Scientifica設(shè)備均參照上述標(biāo)準(zhǔn)。
利用濃酸溶液分解有機(jī)樣品中的氮,。這是通過(guò)在濃硫酸中煮沸均勻的樣品來(lái)實(shí)現(xiàn)的,最終生成是硫酸銨溶液,。
蒸餾
在酸解混合物中加入過(guò)量堿,,使NH4+轉(zhuǎn)化為NH3,然后在接收溶液中煮沸并冷凝氨氣NH3,。
滴定
為了量化接收溶液中的氨量,。根據(jù)接收溶液中氨離子的定量,可以計(jì)算出樣品中氮的含量,。
如今,,各種科學(xué)協(xié)會(huì)都認(rèn)可凱氏定氮法,包括AOAC國(guó)際(分析化學(xué)家協(xié)會(huì)),、AACC(美國(guó)谷物化學(xué)家協(xié)會(huì)),、AOCS(美國(guó)石油化學(xué)家協(xié)會(huì))、EPA(環(huán)境保護(hù)局),、ISO(國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)組織)等,。所有用于凱氏定氮的 VELP Scientifica設(shè)備均參照上述標(biāo)準(zhǔn)。

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