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意大利VELP-杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量
閱讀:2072發(fā)布時間:2019-11-27
樣品:
油菜籽,、大豆,、花生、芝麻和菜籽餅粕樣品由農(nóng)業(yè)部油料及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心提 供,,為不同年份,、不同主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的油料產(chǎn)品樣品。
儀器:
NDA-701杜馬斯定氮儀 意大利VELP
UDK-152凱氏定氮儀 意大利VELP
檢測指標:粗蛋白含量
實驗過程:
(1)杜馬斯燃燒法
稱?。保埃埃恚鐦悠罚偟繛椋场福恚纾┯阱a箔紙中壓實,,置于自動落樣器上,待上機檢測,。同上,,稱取EDTA標準品15.0,、20.0,、30.0、40.0,、50.0,、60.0、70.0,、80.0,、100.0和120.0mg,待上機檢測,,得標準曲線,。樣品燃燒反應條件:溫度為1200℃,氧氣因子為1.8mL/mg,,氧氣流速為400mL/min,,氦氣、氧氣,、氮氣壓力分別為2.0,、2.5和3.0Pa,高溫下充分燃燒分解,,生成的氣體被凈化,、除雜,以氦氣為載氣傳送,氮氧化物被還原后,,混合氣體被吸附,,分離,依次通過檢測器(TCD)檢測,,標準曲線計算定量,。
(2)凱氏定氮法
稱取0.5~1.0g樣品(總氮含量5~80mg)于消化管中,,加入催化劑(6.0g硫酸鉀,,0.4g硫酸銅)和12mL硫酸,420℃消化120min至消化液澄清,,冷卻上機,;定氮儀向消化管內(nèi)加入40mL氫氧化鈉溶液(40%)后蒸餾5min,用鹽酸標準溶液(0.1mol/L)滴定硼酸吸收液(2%),,溶液由藍綠色變成灰紅色為滴定終點,,由鹽酸標準溶液消耗量計算樣品粗蛋白含量。
實驗結(jié)果:
通過優(yōu)化杜馬斯燃燒法測定油料粗蛋白含量條件,,比較了杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測定大豆,、花生、油菜籽,、芝麻和菜籽餅粕等油料樣品粗蛋白含量,。結(jié)果表明:杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法測定結(jié)果呈顯著線性相關(guān)(線性相關(guān)系數(shù)為0.9988,P<0.001),,杜馬斯燃燒法與凱氏定氮法在測定樣品粗蛋白時無顯著性差異(P>0.05),,并且燃燒法變異系數(shù)CV小于0.6%,測定結(jié)果準確,、重現(xiàn)性好,,更適用于油料樣品粗蛋白含量檢測。
結(jié)論:
杜馬斯燃燒法測定5種油料粗蛋白含量與凱氏定氮法測定值顯著線性相關(guān),,且杜馬斯燃燒法測定結(jié)果更穩(wěn)定,。采用杜馬斯燃燒法參與實驗室檢測比對能力驗證,結(jié)果準確,、重現(xiàn)性好,,符合要求;其前處理簡單,,時間短,,成本低,能夠自動連續(xù)大批量檢測,,且避免造成環(huán)境污染,,適用于油料實際樣品粗蛋白含量檢測,。
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