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頂空進(jìn)樣器的操作使用注意事項(xiàng)
閱讀:2242發(fā)布時(shí)間:2019-6-12
頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟,。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息,。
操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”,、“閥箱”、“ 管路”溫度,。樣品為50度,閥箱130度,,管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,,約30s后關(guān)閉,。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),,再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),,由小變大,。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa),。
4,、進(jìn)樣、開始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣,。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管,。
5,、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,,拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
操作使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
2、頂空瓶加熱溫度,,定量管溫度,,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3,、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算。
4,、時(shí)間設(shè)置中,,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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