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頂空進(jìn)樣器的操作使用注意事項(xiàng)
閱讀:2246發(fā)布時(shí)間:2019-6-12
頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講,,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟,。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。
操作步驟
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”、“閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度,閥箱130度,,管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,,約30s后關(guān)閉。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),,由小變大。待穩(wěn)定時(shí),,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa),。
4、進(jìn)樣,、開(kāi)始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管,。
5、拔出進(jìn)樣管,。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
操作使用注意事項(xiàng)
1,、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2,、頂空瓶加熱溫度,,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3、應(yīng)用頂空時(shí),,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意??梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算,。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),,進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5,、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
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