頂空進(jìn)樣器的基本原理

閱讀：3105發(fā)布時(shí)間：2019-6-10

頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾,、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接,。

基本原理頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,，定量取氣體進(jìn)樣測定,。平衡頂空分析頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)目前，頂空分析方法有手工方式,、氣密針進(jìn)樣方式,、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng),、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式,。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
手工方式（烘箱或水浴法）
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.用注射器將樣品抽出
3.迅速拿到氣相上進(jìn)樣
分析氣密針進(jìn)樣方式
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.通過可加熱氣密針將樣品抽出
3.移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
平衡式加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.用導(dǎo)管通入載氣加壓
3.樣品隨載氣一起進(jìn)樣
定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.加壓將樣品引入定量環(huán)
3.閥將樣品打入傳輸通道
進(jìn)樣靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——頂空進(jìn)樣器采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
吹掃模式
恒定模式
多次頂空模式
溫度漸進(jìn)模式

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