YHNH-200型氨氮蒸餾裝置

1 YHNH-200型氨氮蒸餾裝置主題內容與適用范圍

1.1 主題內容 本標準規(guī)定了以凱氏（Kjeldahl）法測定氮含量的方法（參照采用標準ISO 5663-1984）,。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物,。此類有機氮化合物主要是指蛋白質,、月示、胨,、氨基酸,、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態(tài)的有機氮化合物,。它不包括疊氮化合物,、連氮,、偶氮、腙,、硝酸鹽,、亞硝基、硝基,、亞硝酸鹽,、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物,。

1.2 適用范圍

本標準適用于測定工業(yè)廢水,、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮,。

1.3 測定范圍

凱氏氮含量較低時,，分取較多試樣，經消解和蒸餾,，zui后以光度法測定氨,。含量較高時，分取較少試樣,，zui后以酸滴定法測定氨,。

1.4 zui低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿,，zui低檢出濃度為0.2mg／L,。

2 YHNH-200型原理

水中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變?yōu)榱蛩釟滗@,，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨,。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率,，并以汞鹽為催化劑,，以縮短消解時間。消解后液體,，使成堿性并蒸餾出氨,，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量,。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此,，在堿性蒸餾時,；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解,。

3 YHNH-200型試劑

本標準所用試劑除另有說明外,，均為分析純試劑,。實驗用水均為無氨水。

3.1 無氨水制備

3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱,，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,，密塞保存。

3.1.2 蒸餾法：于1L蒸餾水中,，加入0.1mL濃硫酸,，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液,，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中,，密塞保存。

3.2 硫酸,，P20＝1.84g／mL,。

3.3 硫酸鉀（K2SO4）。

3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞（HgO）或2.74g硫酸汞（HgSO4）,，溶于40mL（1＋5）硫酸溶液中,。

3.5 硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于上述溶液中,，稀釋至1L,，貯于聚乙烯瓶中。

3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水,，稀釋至1L,。

3.7 硫酸標準溶液，c（1/2H2SO4）＝0.02mo1／L：分取11mL（1＋19）硫酸,，用水稀釋至1L,。按下述操作進行標定。

稱取經180℃干燥2h的基準試劑級碳酸鈉（Na2CO3）約0.5g（稱準至0.0001g）,，溶于新煮沸放冷的水中,，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線,。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中,，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液（0.5g／L）,，用硫酸標準溶液滴定至淡橙紅色止,，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/（V*53*250）

式中：c——硫酸標準溶液濃度,，mo1／L,；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標準溶液滴定消耗體積,，mL,；

53——碳酸鈉（1/2H2SO3）摩爾質量。

3.8 甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95％乙醇,。稱取100mg亞甲藍溶于50mL95％乙醇,。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合后供用。每月配制,。

4 YHNH-200型儀器-凱氏定氮蒸餾裝置