大流量固相萃取儀可通過該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來控制小柱流速的大小,,并可直接吹干小柱,保證每小柱在活化洗脫過程中具有良好的重現(xiàn)性,。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱(如1mL,,3mL,6mL等)使用,,一次操作可同時處理48個樣品,。大流量固相萃取儀的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液,、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析,。固相萃取儀基本操作步驟:
(1)SPE柱預(yù)處理(活化):無論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),,為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,,需要對SPE柱進(jìn)行預(yù)處理,。
(2)樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上,,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離,。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,,并控制樣品流速,。
(3)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質(zhì)對目標(biāo)化合物的干擾,,延長儀器的使用壽命,,在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下,,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,,經(jīng)常通過SPE柱的洗滌來達(dá)到這個目的,。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標(biāo)化合物依然保留在SPE柱上,。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及后的分析手段,。
(4)目標(biāo)化合物洗脫:目標(biāo)化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關(guān)重要的一步,,為了大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來,,必須選擇合適的洗脫劑。