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高壓釜反應(yīng)完整操作六步曲
一個完整的高壓釜反應(yīng)的操作規(guī)程可以分為安裝、檢查裝置氣密性,、加氫,、取樣、泄氫,、卸裝六個過程：
(一) 安裝
1,、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,，是否有不利于空氣流通的物品存在,，如果有，請移走,；
2,、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,；如果不干凈,，請洗凈；
3,、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),，開始投料，投料后,，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣),；
4,、關(guān)閉排氣閥。
(二) 檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門,，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,，保證對角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣),；打開進氣閥通入氮氣到1MPa,，關(guān)閉進氣閥，觀察壓力變化情況,，確認裝置是否漏氣,！
(三) 加氫
1、檢查各閥門是否關(guān)嚴,；
2,、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,；
3,、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥,，上好后,，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請重上),；
4,、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,；
5、打開釜的進氣閥,，打開氮氣減壓閥,，充氮氣，使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,，關(guān)閉氮氣減壓閥,，關(guān)閉進氣閥，保持約2分鐘,，看壓力表壓力是否下降,，另外俯首側(cè)聽閥門、釜蓋是否漏氣,，如不漏,，則緩慢打開排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,，關(guān)閉排氣閥,；
6、重復第5步操作一遍,；
7,、打開進氣閥，打開氫氣減壓閥,，充入氫氣至所需壓力,，關(guān)閉進氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥,，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。
(四)、控制取樣：
1,、每隔半小時,，觀察各項數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小,，則須重新補充氫氣,；
2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,，必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,，就應(yīng)棄用換新瓶；
3,、取樣,。緩慢打開排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時，關(guān)閉排氣閥,，緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,，關(guān)閉取樣閥，取樣,，然后清潔取樣口,，不能讓易燃物殘留。
(五),、泄氫：
確認反應(yīng)結(jié)束后,，緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進入),，打開進氣閥,，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進氣閥，然后緩慢打開排氣閥,，放出里面的混合氣體,，將盡時重新輸入氮氣，如此換氣三次后,，用真空泵抽出液面上的氣體,，打開排氣閥、取樣閥,，開始從底閥放料(注意,，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,，因此杜絕灑落在盛器外),，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出,，放入有水的桶內(nèi),，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門,。
(六),、卸裝
放完料的釜，應(yīng)立即清洗,，清洗前應(yīng)按以下步驟進行：
1,、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后,，注入水半釜進行攪拌10分鐘,，此時方可打開釜蓋，對釜內(nèi)壁進行清洗,；
2,、清洗時，必須清洗釜蓋,、取樣閥,，同時在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮氣,；
3,、暫時不用的反應(yīng)釜，**將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡,，可以不擰緊螺絲,。