1 目的
為保證SPME-1901S全自動固相微萃取系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn),確保其出具的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,,特制定本規(guī)程,。
2 適用范圍
本實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有SPME-1901S全自動固相微萃取系統(tǒng)的使用和維護(hù)。
3 職責(zé)
儀器操作人員需嚴(yán)格按照此規(guī)程進(jìn)行,。
4 使用環(huán)境
4.1 儀器應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),,溫度10℃~30℃,室內(nèi)相對濕度小于85%,。
4.2 使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺上,,避免震動,并避免陽光直射及強(qiáng)烈電磁場干擾,,避免灰塵及腐蝕性氣體,。
4.3 電源電壓:220V±10% 頻率:50Hz/60Hz。
4.4 儀器表面宜用溫水擦試,,請勿使用酒精,、丙酮等溶劑清潔,。
5 操作流程
圖1.固相微萃取儀操作流程圖
5.1 將制備后的樣品瓶放入樣品盤中,,并記錄樣品放入盤中對應(yīng)盤號。
5.2 打開SPME-1901S儀器電源開關(guān),,儀器自檢通過后,,點(diǎn)擊操作屏,進(jìn)入“方法”界面,,選擇方法編號并輸入方法名稱,,“萃取方式”選擇為“單針萃取”,設(shè)定“萃取時(shí)間”,、“萃取溫度”“振蕩速度”“振蕩間隔”“停振間隔”,;設(shè)定“老化時(shí)間”“老化溫度”。將“氣體吹掃”和“提示音通知”選擇“開”,。
5.3 點(diǎn)擊操作屏,,進(jìn)入“序列”界面,依據(jù)檢樣在樣品盤中編號與萃取次數(shù),,選擇“開始瓶號”“結(jié)束瓶號”“方法編號”“萃取次數(shù)”“平衡時(shí)間”,,最后在“選擇”列打勾。
5.4點(diǎn)擊操作屏,,進(jìn)入“運(yùn)行”界面,,點(diǎn)擊“ ”按鈕,儀器開始初始化,,完成后出現(xiàn)提示,,點(diǎn)擊“確定”,等待溫度就緒,。如首次做樣,,將微萃取針手柄插入老化位置,,順時(shí)針轉(zhuǎn)動手柄90度,針上部推桿放入卡槽中,,鎖定針手柄,,點(diǎn)擊“ ”按鈕,儀器按設(shè)定值自動老化,,結(jié)束后報(bào)警提示,。
5.5 老化結(jié)束后,去除針手柄鎖定鈕,,再順時(shí)針轉(zhuǎn)動手柄90度,,拔出手柄放入萃取位置,順時(shí)針轉(zhuǎn)動手柄90度,,針上部推桿放入卡槽中,,鎖定針手柄,點(diǎn)擊“ ”按鈕,,儀器按設(shè)定值自動萃取,,結(jié)束后報(bào)警提示。
5.6 萃取結(jié)束后,,去除針手柄鎖定鈕,,再順時(shí)針轉(zhuǎn)動手柄90度,拔出手柄,,將萃取針插入色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣口中,,將針芯推桿向下按壓至手柄標(biāo)識位置(1cm或2cm),按壓色譜或質(zhì)譜儀器的進(jìn)樣按鈕,,等待進(jìn)樣時(shí)間結(jié)束(3min~5min),。
5.7 進(jìn)樣結(jié)束后,先將針芯推桿上拉至最高位置,,再拔出針手柄,。將手柄放入萃取位置,進(jìn)行下一樣品的萃取,,直至全部樣品萃取完成,。
5.8 檢測過程中臨時(shí)添加樣品,可在色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣時(shí),,點(diǎn)擊“ ”按鈕,,樣品盤掉電,放入添加樣品后,,點(diǎn)擊“ ”按鈕,,將添加樣品輸入序列表中并在“選擇”列打勾。
5.9 萃取過程中,如遇緊急情況,,請點(diǎn)擊“ ”按鈕,,再點(diǎn)擊“ ”按鈕,情況解決后,,再進(jìn)行其他操作,。
5.10 樣品檢測完成后,關(guān)閉儀器電源,,將針手柄放入存放盒中,。
警告:萃取針從色譜或質(zhì)譜進(jìn)樣口中拔出時(shí),先將針芯推桿上拉至最高位置,,再拔出針手柄?。?!
注意:使用箭型針時(shí),,針手柄放在儀器上請不要點(diǎn)擊“ ”按鍵,否則儀器可能報(bào)警,!
6 運(yùn)行檢查
6.1 儀器初始化時(shí),,儀器電源指示燈點(diǎn)亮,針芯推桿找原點(diǎn)后移動至保存的裝針位置,,樣品瓶頂桿找原點(diǎn),,樣品盤找原點(diǎn),正常后聲音和文字提示,。
6.2點(diǎn)擊“設(shè)置”欄,填入“密碼”,,進(jìn)入樣品盤1號萃取位置設(shè)置,,點(diǎn)擊“復(fù)位”,正常后點(diǎn)擊“測試”,,此時(shí)樣品盤轉(zhuǎn)動至1號萃取位置,,儀器正常。
6.3 依次進(jìn)入樣品瓶頂桿萃取位置設(shè)置和針芯推桿位置設(shè)置,,測試是否正常,。
7 日常維護(hù)
7.1定期清潔儀器表面,保護(hù)儀器各部件靈活運(yùn)轉(zhuǎn),;
7.2定期開機(jī)一次,,檢查儀器運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài),及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器存在的問題,,及時(shí)處理故障,,使儀器處于正常使用狀態(tài)。
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