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茶園土壤稀土含量測定方法

        A.1  原理試樣經(jīng)處理后,，待測液進入電感耦合等離子體質譜儀，在等離子體的高溫作用下,，經(jīng)去溶劑化,、原子化、離子化后進入質譜檢測器,，其CPS(count per second)值與樣品中被測物的濃度成正比,，通過測定CPS值來測定樣品待測液中各稀土元素含量。

        A.2 儀器

        A.2.1 電感耦合等離子體質譜儀A.2.2分析天平：精度0.0001g,。

        A.2.3 箱式電阻爐

        A.2.4  TWS-26數(shù)顯恒溫水浴鍋

        A.3 試劑A.3.1硝酸水溶液（v/v）：1：1；30%過氧化氫溶液,；

        A.3.2稀土標準溶液：鑭（La）,、鈰（Ce）、鐠（Pr）,、釹（Nd）,、釤（Sm）單元素標準溶液，濃度均為1mg/mL,，由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供,；

        A.3.3混合標準工作液：由五種稀土單元素標準溶液配成，各元素含量依次為0.0,、5.0,、10.0、20.0,、50.0,、100.0 ng/mL。硝酸,、雙氧水分別為國產(chǎn)優(yōu)級純,、分析純。

        A.4操作步驟

        A.4.1土壤采集：在離地面20-30cm左右的深度,，取土壤0.5kg左右,，混勻。

        A.4.2土壤預處理：鼓風干燥箱100°C烘干,，用有機玻璃或木棒碾碎,，過100目篩,，保存至聚乙烯塑料瓶備用。

        A.4.3 稀土含量測定：準確稱取土壤樣品1.000g于聚四氟乙烯坩堝中,，加硝酸5mL,、高氯酸2mL、HF5mL,，在電熱板上加熱溶解成黃白色糊狀,，冷卻后，再加高氯酸2mL,，以趕盡HF,，冷卻，再加2mol/L鹽酸5ml,，微熱溶解殘渣,，移至50ml容量瓶定容，同時做空白,，ICP-MS法測定土壤樣中La,、Ce、Pr,、Nd,、Sm等五種稀土元素的含量，經(jīng)換算轉化后得到各個元素的氧化物含量,，將各個元素的氧化物含量累加后就可得到五個元素的氧化物總量,。同一樣品平行測定。

        A.5結果計算

        A.5.1計算方法五種稀土元素換算成氧化物時的系數(shù)K分別為:La2O3：La=1.17,，CeO2：Ce=1.23 ,，Pr 6O11：Pr=1.21、Nd 2O3：Nd=1.17,，Sm2 O3：Sm=1.16,。

其中各氧化物的計算公式如下：-1 0 0 01000ii oiiiC    CVXKM?????（）式中Xi—樣品中第i個稀土元素含量，單位為mg/kg,；Ci—樣品消化液中第i個稀土元素含量,，單位為μg / mL；Ci0—空白液中第i個稀土元素含量,，單位為μg / mL,；V—消化液的定容體積，單位為mL,；Ki—第i個稀土元素的K值,；M—樣品質量，單位為g。 GH/T1125—20164稀土總量X(mg/kg) =∑Xi如果符合重復性   

        (A.5.2),，取兩次測定的算術平均值作為結果,，保留小數(shù)點后一位。

        A.5.2 重復性同一樣品兩次測定值的差值不得超過算術平均值的10%,。