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用鼓風干燥箱測瑪咖硒的含量
一、儀器與試劑
所學儀器：
鼓風干燥箱 紫外可見光分光光度計 粉碎機 分析天平 精密pH試紙
所需試劑：
標準硒溶液(100Lg/mL)鄰苯二胺,、硝酸,、高氯酸,、乙二胺四乙二酸鈉(EDTA),、甲苯、氨水,、無水乙醇、異丙醇、鹽酸,、氫氧化鈉等皆為分析純,。
二、實驗步驟
1,、瑪咖樣品的預處理與消化
樣品預處理:瑪咖樣品先用自來水沖洗,再用去離子水洗凈,。后置于105℃鼓風干燥箱，蒸干水分,。用粉碎機磨碎,放入干燥器中保存留用。
無機硒提取:取10g樣品用30.0mL水浸泡2h,中間攪拌5~6次,過濾,。用少許去離子水洗滌殘渣,、混勻、過濾,合并提取液,定容于50mL容量瓶中保存,。
總硒提取:準確稱取1g樣品加入10mL硝酸和40mL高氯酸,冷消化過夜。次日加熱消化至溶液清澈透明,冷卻備用,。
2,、硒含量測定
(1)標準曲線的繪制:準確移取硒標準溶液1mL,定容至100mL,。分別移取0.1、0.2,、0.3,、0.8,、1.0mL該標準溶液分別置于125mL分液漏斗中,加水25mL,用0.1mol/L的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2,加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2.0mL,振蕩靜置,再加甲苯10mL充分振蕩,靜置15min,取甲苯層,。以不含硒標準品的甲苯溶液為空白對照液,在335nm處測定吸收度值,重復3次,取平均值,。
(2)無機硒：取無機硒提取液5.0mL于分液漏斗中。依次加水25.0mL,、5%EDTA試液5.0mL,， 用0.1mol/L的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2，再加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2mL,，振蕩、靜置,，加甲苯10.0mL萃取,，取甲苯層測定335nm處的吸光度,，重復3次，取平均值,。
(3)總硒：在裝有消解樣品的分液漏斗中加水25.0mL,、5%EDTA5mL用0.1mol/的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2,， 再加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2mL,，振蕩，放置,，加甲苯10.0mL萃取,，取甲苯層,，測定335nm處的吸光度，重復3次,，取平均值,。