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大家在做氣相色譜分析時(shí),,色譜峰型各種各樣,,怎么才能做出“好看"的峰形呢,?現(xiàn)在山東鑫之恒氣相色譜儀廠家帶大家簡(jiǎn)單了解下色譜峰峰面積變大是由哪些因素造成的?
1,、氣相色譜分析方法參數(shù)設(shè)置:
a. 分析條件的改變,,如環(huán)境溫度升高,分流比變化等,。分流比變小,,峰面積變大。
b. 數(shù)據(jù)處理機(jī)問(wèn)題,。比如重新開機(jī)后,,可能會(huì)出現(xiàn)這種情況;
c. 方法設(shè)置參數(shù)變化,,如積分參數(shù)變化,;
d. 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣技術(shù)不好,。
2、氣相色譜儀儀器因素:
a.載氣流速控制不好,,流速增大或柱前壓力調(diào)節(jié)閥異常,可能出現(xiàn)這種情況,;
b. 分流口被污染,;
C.程序升溫過(guò)程中升溫重復(fù)性不好,柱溫控制不良,;
3,、色譜柱因素:
a. 色譜柱類型不適合分析該樣品,導(dǎo)致固定液流失,;
b. 柱溫過(guò)高超過(guò)了色譜柱固定液的溫度上限,,導(dǎo)致固定液流失;柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限,,導(dǎo)致樣品在流動(dòng)相和固定相之間的分配比發(fā)生變化,;
c. 色譜柱用了段時(shí)間,未老化,,柱性能變差甚至有之前的樣品殘留物,,可能導(dǎo)致這樣情況;
d.柱溫未達(dá)到平衡就開始進(jìn)樣,;
知道問(wèn)題可能的原因后,,就是解決問(wèn)題。以下是氣相色譜儀色譜峰峰面積變大解決方案
測(cè)定時(shí)色譜峰面積變大的現(xiàn)象,,在確認(rèn)沒(méi)有改變色譜條件和方法參數(shù)的前提下,,先要考慮進(jìn)樣問(wèn)題。如果是手動(dòng)進(jìn)樣,,要提高進(jìn)樣技術(shù),,進(jìn)樣量要準(zhǔn)確、穩(wěn)定,。如果是自動(dòng)進(jìn)樣,,則維護(hù)、改善進(jìn)樣系統(tǒng),,保證進(jìn)樣器正常工作,;
其次,考察儀器因素,。
要觀察載氣壓力是否穩(wěn)定,、柱前壓調(diào)節(jié)閥是否有問(wèn)題;測(cè)定分流口和隔墊吹掃口排出的載氣,,排出氣是否減少,,必要時(shí)調(diào)整分流比或清洗分流口,。
另外,要記錄升溫過(guò)程(柱溫,,如有程序升溫的進(jìn)樣口也要考察)的溫度變化,,控溫精度是否正常;柱溫的控制是否正常很重要,。
如有問(wèn)題,,需要維修溫控系統(tǒng)的電路部分。當(dāng)然,,色譜柱的因素也須考慮,。色譜柱的固定液類型是否適合分離該樣品,柱溫是否合適等,。如果色譜柱不合適,,更換色譜柱。
如過(guò)色譜柱用了很久,,沒(méi)老化,,就老化后再做;如果老化色譜柱,,柱性能仍不能恢復(fù),,那么得更換新的色譜柱。
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