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大家在做氣相色譜分析時,色譜峰型各種各樣,,怎么才能做出“好看"的峰形呢,?現(xiàn)在山東鑫之恒氣相色譜儀廠家帶大家簡單了解下色譜峰峰面積變大是由哪些因素造成的?
1,、氣相色譜分析方法參數(shù)設(shè)置:
a. 分析條件的改變,如環(huán)境溫度升高,,分流比變化等,。分流比變小,峰面積變大,。
b. 數(shù)據(jù)處理機問題,。比如重新開機后,可能會出現(xiàn)這種情況,;
c. 方法設(shè)置參數(shù)變化,,如積分參數(shù)變化;
d. 手動進樣時進樣技術(shù)不好,。
2,、氣相色譜儀儀器因素:
a.載氣流速控制不好,流速增大或柱前壓力調(diào)節(jié)閥異常,,可能出現(xiàn)這種情況,;
b. 分流口被污染;
C.程序升溫過程中升溫重復(fù)性不好,,柱溫控制不良,;
3、色譜柱因素:
a. 色譜柱類型不適合分析該樣品,,導(dǎo)致固定液流失,;
b. 柱溫過高超過了色譜柱固定液的溫度上限,導(dǎo)致固定液流失,;柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限,,導(dǎo)致樣品在流動相和固定相之間的分配比發(fā)生變化,;
c. 色譜柱用了段時間,未老化,,柱性能變差甚至有之前的樣品殘留物,,可能導(dǎo)致這樣情況;
d.柱溫未達(dá)到平衡就開始進樣,;
知道問題可能的原因后,,就是解決問題。以下是氣相色譜儀色譜峰峰面積變大解決方案
測定時色譜峰面積變大的現(xiàn)象,,在確認(rèn)沒有改變色譜條件和方法參數(shù)的前提下,,先要考慮進樣問題。如果是手動進樣,,要提高進樣技術(shù),,進樣量要準(zhǔn)確、穩(wěn)定,。如果是自動進樣,,則維護、改善進樣系統(tǒng),,保證進樣器正常工作,;
其次,考察儀器因素,。
要觀察載氣壓力是否穩(wěn)定,、柱前壓調(diào)節(jié)閥是否有問題;測定分流口和隔墊吹掃口排出的載氣,,排出氣是否減少,,必要時調(diào)整分流比或清洗分流口。
另外,,要記錄升溫過程(柱溫,,如有程序升溫的進樣口也要考察)的溫度變化,控溫精度是否正常,;柱溫的控制是否正常很重要,。
如有問題,需要維修溫控系統(tǒng)的電路部分,。當(dāng)然,,色譜柱的因素也須考慮。色譜柱的固定液類型是否適合分離該樣品,,柱溫是否合適等,。如果色譜柱不合適,更換色譜柱。
如過色譜柱用了很久,,沒老化,,就老化后再做;如果老化色譜柱,,柱性能仍不能恢復(fù),,那么得更換新的色譜柱。
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