一,、引言
四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種高精度,、高靈敏度的分析儀器，廣泛應(yīng)用于地質(zhì),、冶金,、環(huán)境、生物,、醫(yī)學(xué),、食品科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。它結(jié)合了電感耦合等離子體技術(shù)和質(zhì)譜分析技術(shù),，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品中微量和痕量元素的快速,、準(zhǔn)確分析。
二,、工作原理
極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作原理基于被測(cè)元素通過一定形式進(jìn)入高頻等離子體中,，在高溫下電離成離子，產(chǎn)生的離子經(jīng)過離子光學(xué)透鏡聚焦后進(jìn)入四極桿質(zhì)譜分析器,，按照荷質(zhì)比進(jìn)行分離,。這一過程中，既可以按照荷質(zhì)比進(jìn)行半定量分析,，也可以按照特定荷質(zhì)比的離子數(shù)目進(jìn)行定量分析,。
具體而言，工作流程包括以下幾個(gè)步驟：
樣品引入：樣品通過霧化器進(jìn)入ICP炬管,，在高溫下被汽化和解離成離子,。
離子提取：離子通過采樣錐和截取錐進(jìn)入低真空環(huán)境,，形成分子束,。
質(zhì)量分離：離子束進(jìn)入四極桿質(zhì)譜分析器，按照荷質(zhì)比進(jìn)行分離,。
檢測(cè)與記錄：分離后的離子通過離子探測(cè)器(如快速通道電子倍增管)進(jìn)行檢測(cè),，并記錄信號(hào)強(qiáng)度。
三,、結(jié)構(gòu)組成
ICP-MS主要由以下幾部分組成：
等離子體離子源：產(chǎn)生高頻等離子體,，用于樣品的汽化和電離。射頻功率輸出通常在600-1600W范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),，頻率穩(wěn)定性小于±0.01%,。
霧化器和霧室：用于將樣品溶液霧化成微小液滴，以便進(jìn)入等離子體,。高精度,、高效率的SCOTT霧化器是常用的選擇。
離子提取系統(tǒng)：包括采樣錐和截取錐,，用于提取等離子體中的離子,。采樣錐的錐孔直徑通常大于1.0mm,，截取錐的錐孔直徑大于0.8mm，且通常由鎳或鉑制成,。
四極桿質(zhì)量過濾器：用于離子的質(zhì)量分離,。四極桿由鍍金陶瓷材料制成，質(zhì)量范圍通常在2-269amu,，質(zhì)量分辨率在一次分析中可在0.3amu-3.0amu之間可調(diào),。
離子探測(cè)器：用于檢測(cè)分離后的離子，并記錄信號(hào)強(qiáng)度,。常用的離子探測(cè)器有快速通道電子倍增管,。
真空系統(tǒng)：用于維持離子提取和質(zhì)量分離過程中的低真空環(huán)境,。真空部分通常包括至少2個(gè)直接驅(qū)動(dòng)的機(jī)械泵和一個(gè)雙入口渦輪分子泵,，工作時(shí)真空度小于6×10^-7乇。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：用于收集,、處理和分析檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度,，得出樣品中元素的含量。
四,、操作使用
1,、開機(jī)步驟：
打開抽風(fēng)、氬氣,、冷卻水循環(huán)機(jī)及主機(jī)穩(wěn)壓電源,。
間隔2秒打開儀器左側(cè)主機(jī)電子系統(tǒng)的4個(gè)開關(guān)，開啟機(jī)械泵及射頻發(fā)生器,。
打開ICP-MS軟件,。
點(diǎn)擊“Instrument”打開儀器面板窗口，點(diǎn)擊啟動(dòng)真空系統(tǒng),。
裝上蠕動(dòng)泵管,，打開“Device”窗口，觀察蠕動(dòng)泵管的進(jìn)樣及排液是否正常運(yùn)作,。
Plasma點(diǎn)燃15分鐘后,，可以進(jìn)行儀器日常性能檢查(DailyPerformance)。
2,、關(guān)機(jī)步驟：
保持Plasma于“on”的位置,，用去離子水或溶劑沖洗系統(tǒng)5分鐘。
按下“Instrument”鍵并選擇“FrontPanel”表,。
將進(jìn)樣毛細(xì)管移開去離子水,，待進(jìn)樣管內(nèi)水分抽干后，釋放蠕動(dòng)泵管上的壓力,。
在“File”鍵中選擇“Exit”離開ICP-MS操作軟件,，若要離開操作系統(tǒng),，選擇“Start”目錄中的“ShutDown”。
關(guān)閉冷卻水循環(huán)機(jī),、氣體,、主機(jī)穩(wěn)壓電源和抽風(fēng)。
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