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SPD-20L短程蒸餾實(shí)驗(yàn)操作:
(1) 加料 :
蒸餾液體一般不要超過蒸餾瓶容積的 2/3也不要少于1/3,。將液體小心倒入蒸餾瓶(或用漏斗或用真空負(fù)壓的方式進(jìn)料) ,,需要攪拌時,放入攪拌磁子,,不需要攪拌時,,放入1-2粒沸石,以防爆沸,。然后安好裝置,。
(2) 冷凝:
蒸餾開機(jī)前先打開冷機(jī),調(diào)整好溫度預(yù)冷,。冷凝管連接遵循低進(jìn)高出原則,。
不用冷機(jī)的可以連接冷水使用,低進(jìn)水口連接水龍頭,,高出水口放入水池,,打開水龍頭即可,。
(3) 加熱:
根據(jù)被蒸餾的液體的沸點(diǎn)設(shè)置好目標(biāo)溫度,。
在整個蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴,。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出液)的沸點(diǎn)。
(4) 連接真空:
為了更快蒸餾及更好的分離效果,,需連接真空泵使用,。真空泵連在冷阱之后。真空度要求高的可配精密真空儀器使用,。
(5) 收集餾分:
進(jìn)行蒸餾前,,至少要準(zhǔn)備兩個接收瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出,。這部分餾液稱為“前餾分"或“餾頭",。前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后蒸出的就是較純的物質(zhì),,這時應(yīng)更換一個潔凈干燥的接收瓶收集,,記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計(jì)的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍:一般液體中或多或少含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),,在所需要的餾分蒸完后,,若再繼續(xù)升高加熱溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)會顯著升高,,若維持原來的加熱強(qiáng)度,,就不會有餾液蒸出,溫度會下降,。這時就應(yīng)停止蒸餾)
(6) 停機(jī):
蒸餾完畢,,先應(yīng)停止加熱,停止真空,,然后停止冷機(jī)循環(huán),,排放真空,帶溫度冷卻后拆除玻璃部件并清洗干凈,,以備下次實(shí)驗(yàn)使用,。拆除儀器的順序和裝配的順序相反先取下接受瓶,然后拆下接液管,、冷凝管,、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
SPD-20L短程蒸餾注意事項(xiàng):
l 電源連接必須有可靠地線,,確保外殼安全接地,。
l 玻璃儀器在裝拆、清洗,、使用時要避免沖擊,,堅(jiān)硬物劃傷,冷熱急變,,嚴(yán)禁用電爐或明火直接加熱,。蒸發(fā)易燃、易爆,、有毒,、有腐蝕性或貴重溶液時,用戶必須采取相應(yīng)安全防護(hù)措施和遵守有關(guān)安全操作規(guī)定,。
l 對貴重溶液,,應(yīng)先做模擬工藝實(shí)驗(yàn),待確認(rèn)本設(shè)備能滿足工藝和安全要求時,,再轉(zhuǎn)入正常使用,。制造商不承擔(dān)設(shè)備以外其它責(zé)任,。
l 要防止電器部分浸水。
l 在蒸餾操作中,,應(yīng)當(dāng)注意以下幾點(diǎn):
(1) 控制好加熱溫度,。
如果采用加熱浴,加熱浴的溫度應(yīng)當(dāng)比蒸餾液體的沸點(diǎn)高出若干度,,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來,。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點(diǎn)高出的越多,蒸餾速度越快,。但是,,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導(dǎo)致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,,有可能產(chǎn)生事故,,特別是在蒸餾低沸點(diǎn)物質(zhì)時尤其需注意。一般地,,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)高出30℃,。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分,。
如果采用電熱套,,注意幾點(diǎn):①因攪拌器的電機(jī)和磁鐵耐溫有限,故作加熱試驗(yàn)特別是高溫加熱試驗(yàn)時,,該儀器不能單做加熱使用,,請將電機(jī)調(diào)至旋轉(zhuǎn)或低速旋轉(zhuǎn)狀態(tài)(空轉(zhuǎn)),以防止電機(jī),、磁鐵受高溫輻射而損壞,。②做高溫加熱結(jié)束時,請先關(guān)加熱,,待幾分鐘余溫散后再關(guān)攪拌,。③加熱部分溫度較高,工作時需小心,,以免燙傷,。④第一次使用時,套內(nèi)有白煙和異味冒出,,顏色由白色變?yōu)楹稚僮兂砂咨珜儆谡,F(xiàn)象,,因玻璃纖維在生產(chǎn)過程中含有油質(zhì)及其他化合物,,應(yīng)放在通風(fēng)處,數(shù)分鐘消失后即可正常使用,。
⑤3000ml以上電熱套使用時有吱-吱響聲是爐絲結(jié)構(gòu)不同及與可控硅調(diào)壓脈沖信號有關(guān),,可放心使用,。⑥如發(fā)現(xiàn)不通電時,請首先檢查右后方保險是否需要更換,。
(2)蒸高沸點(diǎn)物質(zhì)時,,由于易被冷凝,往往蒸氣未到達(dá)蒸餾燒瓶的側(cè)管處即已經(jīng)被冷凝而滴回蒸餾瓶中,。因此應(yīng)選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等,,保證蒸餾順利進(jìn)行。
(3)蒸之前,,必須了解被蒸餾的物質(zhì)及其雜質(zhì)的沸點(diǎn)和飽和蒸氣壓,,以決定何時即在什么溫度時收集餾分。
(4)注意液氮冷阱中液氮是否充足,,及時補(bǔ)充,。
l 禁止在爆炸性氣體環(huán)境或爆性炸粉塵環(huán)境中使用。
l 長期不用時,,請保持儀器清潔,,并放在干燥無腐蝕氣體處保存。
短程蒸餾設(shè)備是在高真空狀態(tài)下,,使蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離,,利用料液中成分的蒸發(fā)速率差異,對液體混合物進(jìn)行分離的一種特殊的液-液分離技術(shù),。不僅應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域,,石油領(lǐng)域,還廣泛應(yīng)用于食品領(lǐng)域,。
1. 短程蒸餾有哪些部分組成,?
加熱部分(電熱套),蒸發(fā)瓶,,蒸餾彎頭,,分配器,接收瓶,,冷井及支架,、固定夾。
2. 短程蒸餾的冷井有什么作用,?
過濾一些氣體,、液態(tài)氣體、雜質(zhì),,進(jìn)入到真空泵里面污染真空油,。
3. 短程蒸餾的作用是什么?
在真空條件下進(jìn)行物料的蒸發(fā)提取,。
4. 什么是短程蒸餾,?
蒸汽流向的驅(qū)動力就是沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差,,對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運(yùn)行并要求在沸騰面和冷凝面之間較短的距離,,依據(jù)這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器,。
5. 短程蒸餾的蒸餾過程是?
分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴(kuò)散,,分子在液層表面上的自由蒸發(fā),,分子從蒸發(fā)表面向冷凝面飛射,分子在冷凝面上冷凝,。
6. 短程蒸餾可實(shí)現(xiàn)的最大真空度為,?
最大真空度為0.098Mpa。
7. 短程蒸餾開機(jī)前的準(zhǔn)備工作有哪些,?
先連接好冷卻水循環(huán)泵,,然后打開并調(diào)整溫度后預(yù)冷凝 。
8. 短程分子蒸餾分離效果不好怎么辦,?
選擇合適蒸發(fā)溫度及真空度,。
13.短程蒸餾設(shè)備主要使用什么材料?
短程蒸餾套件生產(chǎn)的主要原料是硼硅玻璃,、聚四氟乙烯,、304不銹鋼等材料。它們都具有良好的耐化學(xué)性,,是非常好的實(shí)驗(yàn)室蒸餾設(shè)備,。
14.短程蒸餾裝置的加熱形式是什么?
短程蒸餾裝置使用電加熱罩為整個短程蒸餾系統(tǒng)提供熱源,。在整個設(shè)備真空處于負(fù)壓的情況下,,該電熱罩可加熱到250°C。這種電熱罩具有磁攪拌功能,,有助于反應(yīng)瓶中的物質(zhì)更快地被蒸餾出來,。
15.你們的短程蒸餾都有哪些型號?
2L,,5L,,10L,20L,??梢越邮芏ㄖ啤?
16.短程蒸餾的應(yīng)用有哪些,?
短程蒸餾作為我公司的熱點(diǎn)產(chǎn)品,,致力于高效、低成本,,同時該短程蒸餾裝置廣泛應(yīng)用于制藥,、實(shí)驗(yàn)室分餾和純化、食品飲料,、精油等行業(yè),。
17.什么是實(shí)驗(yàn)室短程蒸餾?
短程蒸餾是一種蒸餾技術(shù),,它涉及蒸餾物的短距離流動,,通常只有幾厘米,通常在減壓下進(jìn)行,。
18.磁力攪拌加熱套的特點(diǎn)是什么,?
提供大的加熱面積,均勻加熱,,快速加熱,。PAPST系列無刷直流電動機(jī),性能穩(wěn)定,,噪音低,,壽命長,無火花,。
19.短程蒸餾如何工作,?
在短程蒸餾裝置中,將液體溶液或乳液懸浮在蒸發(fā)燒瓶中,,該蒸發(fā)燒瓶通過短進(jìn)料連接到冷凝器或冷卻裝置,。將蒸發(fā)燒瓶置于加熱套中,該加熱套逐漸將溶液的溫度升高至預(yù)定的沸點(diǎn),,從而促使溶液的不同隔室蒸發(fā),。
20.短程蒸餾的應(yīng)用范圍有哪些?
可代替常規(guī)降膜蒸發(fā)器,,用于石化及化工產(chǎn)品的蒸餾,、提純、濃縮,、脫色使用,;
尤其適用于熱敏性,易氧化化學(xué)工業(yè)品的蒸餾精制,;
也可用于高沸點(diǎn)產(chǎn)品的蒸餾分離,。
9. 使用短程蒸餾的注意事項(xiàng)有哪些?
蒸餾裝置及安裝
常壓蒸裝置主要由蒸餾燒瓶,、蒸餾頭,、溫度計(jì)套管、溫度計(jì)、冷凝管,、接液管和接受瓶等組成,。蒸餾液體沸點(diǎn)在 140C 以下時,用直形冷凝管;蒸液體沸點(diǎn)在1400C 以上時,,由于用水冷凝管溫差大,,冷凝管容易爆裂,故應(yīng)改用空氣冷凝管一-高沸點(diǎn)化合物用空氣冷凝管已可達(dá)到冷卻目的,。蒸餾易吸潮的液體時在接液管的支管處應(yīng)連一干燥管;蒸餾易燃的液體時,,在接液管的支管處接一膠管通入水槽,,并將接受瓶在冰水浴中冷卻,。
安裝儀器的順序一般是自下而上,從左到右,,全套儀器裝置的軸線要在同一平面內(nèi),,穩(wěn)妥,、端正。
安裝步驟:先從熱源開始,,在鐵架臺上放好煤氣燈,,再根據(jù)煤氣燈的高低依次安裝鐵圈、石棉網(wǎng)(或水浴,、油浴等 ),,然后安裝蒸瓶( 即燒 蒸頭、溫度計(jì),。注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng) 1-2mm,,不要觸及石棉網(wǎng);用水浴或油浴時,瓶底應(yīng)距水浴(或油浴)鍋底1-2cm,。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好,。安裝冷凝管時,用合適的橡皮管連接冷凝管,,調(diào)整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應(yīng)并與蒸餾頭的側(cè)管同軸,,然后松開固定冷凝管的鐵夾使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應(yīng)夾得太緊或太松,,以夾住后稍用力尚能轉(zhuǎn)動為宜(完好的鐵夾內(nèi)通常墊以橡皮等軟性物質(zhì),,以免夾破儀器 。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶(用錐形瓶或圓底燒瓶,。正式接受液的接受瓶應(yīng)事先稱重并做記錄,。(注意夾鐵夾的十字頭的螺口要向上,夾子上的旋把也要向上,,以便于操作
安裝時,,燒瓶夾與冷凝管夾應(yīng)分別夾在燒瓶的瓶頸口以及冷凝管的中部。溫度計(jì)水銀
球的上限應(yīng)和蒸餾頭的側(cè)管的下限在同一水平線上。蒸餾頭與冷凝管連接成臥式,,冷凝管的下口與接液管連接,。冷凝水應(yīng)從冷凝管的下口流入,上口流出,,以保證冷凝管中始終充滿水,。
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