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SPD-2L短程蒸餾實驗操作:
(1) 加料 :
蒸餾液體一般不要超過蒸餾瓶容積的 2/3也不要少于1/3,。將液體小心倒入蒸餾瓶(或用漏斗或用真空負壓的方式進料) ,需要攪拌時,,放入攪拌磁子,,不需要攪拌時,放入1-2粒沸石,以防爆沸,。然后安好裝置,。
(2) 冷凝:
蒸餾開機前先打開冷機,調整好溫度預冷,。冷凝管連接遵循低進高出原則,。
不用冷機的可以連接冷水使用,低進水口連接水龍頭,,高出水口放入水池,,打開水龍頭即可。
(3) 加熱:
根據(jù)被蒸餾的液體的沸點設置好目標溫度,。
在整個蒸餾過程中,,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,。溫度計的讀數(shù)就是液體(餾出液)的沸點,。
(4) 連接真空:
為了更快蒸餾及更好的分離效果,需連接真空泵使用,。真空泵連在冷阱之后,。真空度要求高的可配精密真空儀器使用。
(5) 收集餾分:
進行蒸餾前,,至少要準備兩個接收瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,,帶有沸點較低的液體先蒸出,。這部分餾液稱為“前餾分"或“餾頭"。前餾分蒸完,,溫度趨于穩(wěn)定后蒸出的就是較純的物質,,這時應更換一個潔凈干燥的接收瓶收集,記下這部分液體開始餾出時和最后一滴時溫度計的讀數(shù),,即是該餾分的沸程(沸點范圍:一般液體中或多或少含有一些高沸點雜質,,在所需要的餾分蒸完后,若再繼續(xù)升高加熱溫度,,溫度計的讀數(shù)會顯著升高,,若維持原來的加熱強度,就不會有餾液蒸出,,溫度會下降,。這時就應停止蒸餾)
(6) 停機:
蒸餾完畢,先應停止加熱,,停止真空,,然后停止冷機循環(huán),排放真空,帶溫度冷卻后拆除玻璃部件并清洗干凈,,以備下次實驗使用,。拆除儀器的順序和裝配的順序相反先取下接受瓶,然后拆下接液管,、冷凝管,、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
SPD-2L短程蒸餾注意事項:
l 電源連接必須有可靠地線,,確保外殼安全接地,。
l 玻璃儀器在裝拆、清洗,、使用時要避免沖擊,,堅硬物劃傷,冷熱急變,,嚴禁用電爐或明火直接加熱,。蒸發(fā)易燃、易爆,、有毒,、有腐蝕性或貴重溶液時,用戶必須采取相應安全防護措施和遵守有關安全操作規(guī)定,。
l 對貴重溶液,,應先做模擬工藝實驗,待確認本設備能滿足工藝和安全要求時,,再轉入正常使用,。制造商不承擔設備以外其它責任。
l 要防止電器部分浸水,。
l 在蒸餾操作中,,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。
如果采用加熱浴,,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,,蒸餾速度越快,。但是,加熱浴的溫度也不能過高,,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意,。一般地,,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分,。
如果采用電熱套,,注意幾點:①因攪拌器的電機和磁鐵耐溫有限,故作加熱試驗特別是高溫加熱試驗時,,該儀器不能單做加熱使用,,請將電機調至旋轉或低速旋轉狀態(tài)(空轉),以防止電機,、磁鐵受高溫輻射而損壞,。②做高溫加熱結束時,請先關加熱,,待幾分鐘余溫散后再關攪拌,。③加熱部分溫度較高,工作時需小心,,以免燙傷,。④第一次使用時,套內有白煙和異味冒出,,顏色由白色變?yōu)楹稚僮兂砂咨珜儆谡,,F(xiàn)象,因玻璃纖維在生產過程中含有油質及其他化合物,,應放在通風處,,數(shù)分鐘消失后即可正常使用。
⑤3000ml以上電熱套使用時有吱-吱響聲是爐絲結構不同及與可控硅調壓脈沖信號有關,,可放心使用,。⑥如發(fā)現(xiàn)不通電時,請首先檢查右后方保險是否需要更換,。
(2)蒸高沸點物質時,由于易被冷凝,,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中,。因此應選用短頸蒸餾瓶或者采取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行,。
(3)蒸之前,,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時即在什么溫度時收集餾分,。
(4)注意液氮冷阱中液氮是否充足,,及時補充。
l 禁止在爆炸性氣體環(huán)境或爆性炸粉塵環(huán)境中使用,。
l 長期不用時,,請保持儀器清潔,并放在干燥無腐蝕氣體處保存。
短程蒸餾設備是在高真空狀態(tài)下,,使蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離,,利用料液中成分的蒸發(fā)速率差異,對液體混合物進行分離的一種特殊的液-液分離技術,。不僅應用于醫(yī)藥領域,,石油領域,還廣泛應用于食品領域,。
1. 短程蒸餾有哪些部分組成,?
加熱部分(電熱套),蒸發(fā)瓶,,蒸餾彎頭,,分配器,接收瓶,,冷井及支架,、固定夾。
2. 短程蒸餾的冷井有什么作用,?
過濾一些氣體,、液態(tài)氣體、雜質,,進入到真空泵里面污染真空油,。
3. 短程蒸餾的作用是什么?
在真空條件下進行物料的蒸發(fā)提取,。
4. 什么是短程蒸餾,?
蒸汽流向的驅動力就是沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差,對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動,。在1mbar下運行并要求在沸騰面和冷凝面之間較短的距離,,依據(jù)這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。
5. 短程蒸餾的蒸餾過程是,?
分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴散,,分子在液層表面上的自由蒸發(fā),分子從蒸發(fā)表面向冷凝面飛射,,分子在冷凝面上冷凝,。
6. 短程蒸餾可實現(xiàn)的最大真空度為?
最大真空度為0.098Mpa,。
7. 短程蒸餾開機前的準備工作有哪些,?
先連接好冷卻水循環(huán)泵,然后打開并調整溫度后預冷凝 ,。
8. 短程分子蒸餾分離效果不好怎么辦,?
選擇合適蒸發(fā)溫度及真空度,。
13.短程蒸餾設備主要使用什么材料?
短程蒸餾套件生產的主要原料是硼硅玻璃,、聚四氟乙烯,、304不銹鋼等材料。它們都具有良好的耐化學性,,是非常好的實驗室蒸餾設備,。
14.短程蒸餾裝置的加熱形式是什么?
短程蒸餾裝置使用電加熱罩為整個短程蒸餾系統(tǒng)提供熱源,。在整個設備真空處于負壓的情況下,,該電熱罩可加熱到250°C。這種電熱罩具有磁攪拌功能,,有助于反應瓶中的物質更快地被蒸餾出來,。
15.你們的短程蒸餾都有哪些型號?
2L,,5L,,10L,20L,??梢越邮芏ㄖ啤?
16.短程蒸餾的應用有哪些,?
短程蒸餾作為我公司的熱點產品,,致力于高效、低成本,,同時該短程蒸餾裝置廣泛應用于制藥,、實驗室分餾和純化、食品飲料,、精油等行業(yè),。
17.什么是實驗室短程蒸餾?
短程蒸餾是一種蒸餾技術,,它涉及蒸餾物的短距離流動,,通常只有幾厘米,通常在減壓下進行,。
18.磁力攪拌加熱套的特點是什么,?
提供大的加熱面積,,均勻加熱,,快速加熱。PAPST系列無刷直流電動機,,性能穩(wěn)定,,噪音低,,壽命長,無火花,。
19.短程蒸餾如何工作,?
在短程蒸餾裝置中,將液體溶液或乳液懸浮在蒸發(fā)燒瓶中,,該蒸發(fā)燒瓶通過短進料連接到冷凝器或冷卻裝置,。將蒸發(fā)燒瓶置于加熱套中,該加熱套逐漸將溶液的溫度升高至預定的沸點,,從而促使溶液的不同隔室蒸發(fā),。
20.短程蒸餾的應用范圍有哪些?
可代替常規(guī)降膜蒸發(fā)器,,用于石化及化工產品的蒸餾,、提純、濃縮,、脫色使用,;
尤其適用于熱敏性,易氧化化學工業(yè)品的蒸餾精制,;
也可用于高沸點產品的蒸餾分離,。
9. 使用短程蒸餾的注意事項有哪些?
蒸餾裝置及安裝
常壓蒸裝置主要由蒸餾燒瓶,、蒸餾頭,、溫度計套管、溫度計,、冷凝管,、接液管和接受瓶等組成。蒸餾液體沸點在 140C 以下時,,用直形冷凝管;蒸液體沸點在1400C 以上時,,由于用水冷凝管溫差大,冷凝管容易爆裂,,故應改用空氣冷凝管一-高沸點化合物用空氣冷凝管已可達到冷卻目的,。蒸餾易吸潮的液體時在接液管的支管處應連一干燥管;蒸餾易燃的液體時,在接液管的支管處接一膠管通入水槽,,并將接受瓶在冰水浴中冷卻,。
安裝儀器的順序一般是自下而上,從左到右,,全套儀器裝置的軸線要在同一平面內,,穩(wěn)妥、端正,。
安裝步驟:先從熱源開始,,在鐵架臺上放好煤氣燈,,再根據(jù)煤氣燈的高低依次安裝鐵圈、石棉網(或水浴,、油浴等 ),,然后安裝蒸瓶( 即燒 蒸頭、溫度計,。注意瓶底應距石棉網 1-2mm,,不要觸及石棉網;用水浴或油浴時,瓶底應距水浴(或油浴)鍋底1-2cm,。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好,。安裝冷凝管時,用合適的橡皮管連接冷凝管,,調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應并與蒸餾頭的側管同軸,,然后松開固定冷凝管的鐵夾使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松,,以夾住后稍用力尚能轉動為宜(完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質,,以免夾破儀器 。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶(用錐形瓶或圓底燒瓶,。正式接受液的接受瓶應事先稱重并做記錄,。(注意夾鐵夾的十字頭的螺口要向上,夾子上的旋把也要向上,,以便于操作
安裝時,,燒瓶夾與冷凝管夾應分別夾在燒瓶的瓶頸口以及冷凝管的中部。溫度計水銀
球的上限應和蒸餾頭的側管的下限在同一水平線上,。蒸餾頭與冷凝管連接成臥式,,冷凝管的下口與接液管連接。冷凝水應從冷凝管的下口流入,,上口流出,,以保證冷凝管中始終充滿水。