真空冷凍干燥就是把含有大量水分的物質預先凍結成固體,,然后在真空的環(huán)境下使固態(tài)水分子直接升華逸出,水分子逸出后物質則達到了干燥效果,。
那么,,在凍干之前,為什么要對樣品進行預凍呢,?
首先,,充分的預凍可將樣品中的自由水固化,賦予產(chǎn)品干燥前后相同的形態(tài)。如果樣品在沒有凍實的情況下就開始抽真空,,在真空制冷作用下,,當真空抽到一定程度的時候,物質沸點下降,,溶解在水中的空氣會“沸騰”,,使得樣品發(fā)生冒泡、飛濺等現(xiàn)象,。當壓力低于6.11mbar時,,樣品則凍結成冰,但沒有固定的形狀,,玻璃容器甚至還會破裂,,凍干失敗。
其次,,預凍使物料溫度低于共晶點(共晶點是指物料中所含的不同成分共同凍結時的溫度),,為升華階段打下先期基礎,形成有利于升華的結晶,。大的冰晶利于升華,,小的冰晶不利于升華;大的冰晶溶解慢,,小的冰晶溶解快,;冰晶越小,干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結構,。目前已知凍干產(chǎn)品大多數(shù)都是溶液,,可能不止一種成分,有些還含有蛋白質,、生物體等生物活性物質,,在凍結時有可能會形成玻璃態(tài),產(chǎn)品在干燥一段時間后,,會形成上層的干燥層和下層的凍結層,,凍結層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時,升華的氣流必需通過干燥層,,由于玻璃態(tài)幾乎無間隙,,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,,干燥失敗,。
其三,保證所有產(chǎn)品獲得相同的細微結構,,凍干時通常應把所有的產(chǎn)品冷凍到某一低溫,,進箱溫度一般是5℃,,并持續(xù)一段時間,確保所有產(chǎn)品達到同一溫度后再一起降溫預凍,,使所有產(chǎn)品的冷凍工藝相同,,防止造成產(chǎn)品結構不均、顏色不一等情況,。為使產(chǎn)品在真空下升華時不會鼓泡,,預凍時溫度必須低于產(chǎn)品的共晶點溫度,,一般應低于產(chǎn)品的共晶點溫度至少5℃,。
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