凍干技術(shù)技術(shù)憑借脫水效果好、保存期長,、復(fù)溶性好以及可以最大限度保護(hù)樣品組成結(jié)構(gòu),、性狀等優(yōu)點(diǎn),在醫(yī)藥學(xué),、生物學(xué),、食品工業(yè)等領(lǐng)域備受關(guān)注。凍干機(jī)作為這一技術(shù)的關(guān)鍵設(shè)備,,使用時都有哪些注意事項(xiàng)呢,?
1.對樣品進(jìn)行凍干前,務(wù)必先將冷凝水排出,,否則殘留的冷凝水會導(dǎo)致設(shè)備無法抽真空,,水汽也可能進(jìn)入泵內(nèi),進(jìn)而損壞泵,。
2.凍干前,,還需要觀察真空泵油液位置是否正常,油液顏色是否澄清,,以保證真空系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,。
3.及時擦拭冷凝器、凍干倉等部位,,避免異物顆粒對凍干過程及樣品造成破壞,。
4.對樣品進(jìn)行預(yù)凍。在-80℃超低溫冰箱冷凍至少4小時以上,,隔夜最好,。
5.均勻鋪放樣品,樣品鋪放厚度不超過10 mm,。研究表明,,樣品厚度每增加1 mm,其干燥時間至少增加1小時,。
6.凍干瓶需逐個連接,,當(dāng)真空數(shù)值抽至1 mbar以下時,方可繼續(xù)連接下一個凍干瓶,。
7.凍干瓶只適用于不易融化的樣品,,這是因?yàn)閮龈善績?nèi)溫度比凍干倉內(nèi)高,共晶點(diǎn)較低的樣品易發(fā)生融化,、冒泡,,因此,,大多數(shù)樣品及易融化的樣品選擇在凍干倉內(nèi)進(jìn)行凍干。
8.為確保設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常,,凍干機(jī)啟動后,,待冷凝器降至-55℃或-85℃,真空數(shù)值降至1 mbar 以下時,,操作人員方可離開,。
9.在探究、摸索新的凍干工藝時,,為防止樣品冒泡,、飛濺,操作人員在兩小時內(nèi)不宜離開,。
10.凍干結(jié)束后,,凍干機(jī)不宜長時間保持高真空狀態(tài),應(yīng)盡快緩慢回填氣體(進(jìn)氣不宜太快),,取出樣品,。
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