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氯化物及余氯

氯化物幾乎存在于所有水和廢水中,。天然淡水中氯離子含量較低,，約為幾毫克/升，其來源主要有水源流經(jīng)含氯化物的地層時帶入,；海水和鹽湖及某些地下水中氯離子的含量可達(dá)數(shù)十克/升,；生活污水和工業(yè)廢水中也含大量氯離子。

加氯對飲用水消毒,，殺滅水中的病原菌,，防止水介質(zhì)疾病的傳播，是一種可靠的方法,。由于它具有殺菌滅藻能力強(qiáng),、操作方便,、價格便宜等優(yōu)點(diǎn)，目前仍是世界上主要的飲用水消毒方法,。為了保障給水管網(wǎng)終端的滅菌效果,，管網(wǎng)中必須一定量的余氯，但高濃度的氯化物也會損害人體的健康,。我國飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-85中規(guī)定：在與水接觸30分鐘后應(yīng)不低于0.3mg/L,，管網(wǎng)末梢水不應(yīng)低于0.05mg/L。同時飲用水加氯消毒會產(chǎn)生三鹵甲烷,、鹵乙酸等消毒副產(chǎn)品,，導(dǎo)致飲用水有三致（致癌、致畸,、致突變）的風(fēng)險,。

消毒副產(chǎn)品如鹵代烷等的測定將在有機(jī)化合物的測定一節(jié)中介紹，在此著重介紹水中余氯的測定,。余氯是指水經(jīng)加氯消毒接觸一定時間后,，水中所剩余的氯量，將加氯量減去余氯量即為水體的需氯量,。飲水中余氯的作用是表征消毒效果,，并可防止飲水受到再次污染。余氯有三種形式：總余氯,、化合性余氯,、游離性余氯。余氯測定方法有：碘量法測定總余氯量（GBJ48-83）,、N,，N－二乙基對苯二胺（DPD）-硫酸亞鐵銨滴定法（GB11897-89）測定總余氯和游離性余氯、N,，N乙基對苯二胺（DPD）比色法（GB11898-89）測定總余氯和游離性余氯,。

（一） 在線氯化物及余氯分析儀

碘量法

在酸性條件下，余氯與碘化鉀作用釋放出游離單質(zhì)碘,，使水樣呈棕黃色,，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉

溶液滴定到淡黃色，加入淀粉指示劑并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,。其反應(yīng)式為：

根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉的量計算余氯的含量,，計算方法如下：

總余氯（Cl2，mg/L）＝

式中：c—— 標(biāo)液濃度,，mol/L,；

　 ——消耗 標(biāo)液的體積，mL；

　V——水樣體積,，mL,；

　35.45——氯的摩爾質(zhì)量，g/mol

本法適用于測定總余氯（以Cl2計,，mg/L）含量大于1mg/L的水樣,。

（二）N,N-二乙基對苯二胺（DPD）-硫酸亞鐵銨滴定法

在pH值6.2-6.5條件下，當(dāng)水中無碘離子存在時,，游離余氯與DPD反應(yīng)生成紅色化合物,，

用硫酸亞鐵銨溶液滴定至紅色消失,，記錄滴定體積為V1（ml）,。則游離氯的含量為：

式中：C——游離氯的濃度，mg/L,；

C1——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，mg/L；

V0——水樣的體積,，ml,。

如果在加入DPD以后再加入1g碘化鉀，此時一氯胺（NH2Cl）,、二氯胺（NHCl2）和三氯化氮（NCl3）都與DPD反應(yīng)而生成紅色化合物,，此反應(yīng)與游離氯測定的過程同時，測得的結(jié)果為總氯量,，其結(jié)果可由下式計算：

式中：C2——加碘后滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，ml。

若試樣中加入盛有緩沖液和DPD試液的錐形瓶后,，加入少量碘化鉀,，反應(yīng)會局限于游離氯和化合氯中的一氯胺；試樣在加緩沖值和DPD之前,，先加少量碘化鉀,。此時，游離氯,，化合氯中一氯胺和三氯化氮的一半發(fā)生反應(yīng),；二氯胺在以上兩種情況下都不反應(yīng)。因此可以根據(jù)不同的反應(yīng)條件分別計算化合氯中一氯胺,、二氯胺和三氯化氮的濃度,。

本法適用于0.0004-0.07mmol／L(0.03-5mg／L)游離氯或總氯(以Cl2計)的測定。當(dāng)水樣中存在以下氧化物時不可用此法測定：溴,、碘,、溴胺、碘胺,、臭氧,、過氧化氫,、鉻酸鹽、氧化錳,、亞硝酸鹽,、銅離子和鐵離子。銅離子＜8mg／L和鐵離子＜20mg／L的干擾可被EDTA二鈉掩蔽,。

（三）N,N乙基對苯二胺（DPD）比色法

此法的原理與方法2基本相同,，但不是利用硫酸亞鐵銨溶液滴定來進(jìn)行定量，而是將DPD和氯形成紅色化合物在分光光度計中比色,，測定波長為515nm,，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

在線氯化物及余氯分析儀本法適用于0.0004-0.07mmol／L(0.03-5mg／L)游離氯或總氯(以Cl2計)的測定,。本法在以下氧化劑不存在的情況下適用：溴,、碘、溴胺,、碘胺,、臭氧、過氧化氫,、鉻酸鹽,、氧化錳、亞硝酸鹽,、銅離子和鐵離子,。銅離子＜8mg／L和鐵離子＜20mg／L的干擾可被EDTA二鈉掩蔽