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氯化物及余氯

氯化物幾乎存在于所有水和廢水中,。天然淡水中氯離子含量較低,，約為幾毫克/升，其來(lái)源主要有水源流經(jīng)含氯化物的地層時(shí)帶入,；海水和鹽湖及某些地下水中氯離子的含量可達(dá)數(shù)十克/升,；生活污水和工業(yè)廢水中也含大量氯離子。

加氯對(duì)飲用水消毒,，殺滅水中的病原菌,，防止水介質(zhì)疾病的傳播，是一種可靠的方法,。由于它具有殺菌滅藻能力強(qiáng),、操作方便、價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn),，目前仍是世界上主要的飲用水消毒方法,。為了保障給水管網(wǎng)終端的滅菌效果，管網(wǎng)中必須一定量的余氯,，但高濃度的氯化物也會(huì)損害人體的健康,。我國(guó)飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-85中規(guī)定：在與水接觸30分鐘后應(yīng)不低于0.3mg/L，管網(wǎng)末梢水不應(yīng)低于0.05mg/L,。同時(shí)飲用水加氯消毒會(huì)產(chǎn)生三鹵甲烷,、鹵乙酸等消毒副產(chǎn)品，導(dǎo)致飲用水有三致（致癌,、致畸、致突變）的風(fēng)險(xiǎn),。

消毒副產(chǎn)品如鹵代烷等的測(cè)定將在有機(jī)化合物的測(cè)定一節(jié)中介紹,，在此著重介紹水中余氯的測(cè)定。余氯是指水經(jīng)加氯消毒接觸一定時(shí)間后,，水中所剩余的氯量,，將加氯量減去余氯量即為水體的需氯量。飲水中余氯的作用是表征消毒效果,，并可防止飲水受到再次污染,。余氯有三種形式：總余氯、化合性余氯,、游離性余氯,。余氯測(cè)定方法有：碘量法測(cè)定總余氯量（GBJ48-83）、N，N－二乙基對(duì)苯二胺（DPD）-硫酸亞鐵銨滴定法（GB11897-89）測(cè)定總余氯和游離性余氯,、N,，N乙基對(duì)苯二胺（DPD）比色法（GB11898-89）測(cè)定總余氯和游離性余氯。

（一） 在線氯化物及余氯分析儀

碘量法

在酸性條件下,，余氯與碘化鉀作用釋放出游離單質(zhì)碘,，使水樣呈棕黃色，用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉,。

溶液滴定到淡黃色,，加入淀粉指示劑并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。其反應(yīng)式為：

根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉的量計(jì)算余氯的含量,，計(jì)算方法如下：

總余氯（Cl2,，mg/L）＝

式中：c—— 標(biāo)液濃度，mol/L,；

　 ——消耗 標(biāo)液的體積,，mL；

　V——水樣體積,，mL,；

　35.45——氯的摩爾質(zhì)量，g/mol

本法適用于測(cè)定總余氯（以Cl2計(jì),，mg/L）含量大于1mg/L的水樣

（二）N,N-二乙基對(duì)苯二胺（DPD）-硫酸亞鐵銨滴定法

在pH值6.2-6.5條件下,，當(dāng)水中無(wú)碘離子存在時(shí)，游離余氯與DPD反應(yīng)生成紅色化合物,，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至紅色消失,，記錄滴定體積為V1（ml）。則游離氯的含量為：

式中：C——游離氯的濃度,，mg/L,；

C1——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/L,；

V0——水樣的體積,，ml

如果在加入DPD以后再加入1g碘化鉀，此時(shí)一氯胺（NH2Cl）,、二氯胺（NHCl2）和三氯化氮（NCl3）都與DPD反應(yīng)而生成紅色化合物,，此反應(yīng)與游離氯測(cè)定的過(guò)程同時(shí)，測(cè)得的結(jié)果為總氯量,，其結(jié)果可由下式計(jì)算：

式中：C2——加碘后滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，ml

若試樣中加入盛有緩沖液和DPD試液的錐形瓶后，加入少量碘化鉀,，反應(yīng)會(huì)局限于游離氯和化合氯中的一氯胺,；試樣在加緩沖值和DPD之前,，先加少量碘化鉀。此時(shí),，游離氯,，化合氯中一氯胺和三氯化氮的一半發(fā)生反應(yīng)；二氯胺在以上兩種情況下都不反應(yīng),。因此可以根據(jù)不同的反應(yīng)條件分別計(jì)算化合氯中一氯胺,、二氯胺和三氯化氮的濃度

本法適用于0.0004-0.07mmol／L(0.03-5mg／L)游離氯或總氯(以Cl2計(jì))的測(cè)定。當(dāng)水樣中存在以下氧化物時(shí)不可用此法測(cè)定：溴,、碘,、溴胺、碘胺,、臭氧,、過(guò)氧化氫、鉻酸鹽,、氧化錳,、亞硝酸鹽、銅離子和鐵離子,。銅離子＜8mg／L和鐵離子＜20mg／L的干擾可被EDTA二鈉掩蔽

（三）N,N乙基對(duì)苯二胺（DPD）

比色法：

此法的原理與方法2基本相同,，但不是利用硫酸亞鐵銨溶液滴定來(lái)進(jìn)行定量，而是將DPD和氯形成紅色化合物在分光光度計(jì)中比色,，測(cè)定波長(zhǎng)為515nm,，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析

在線氯化物及余氯分析儀本法適用于0.0004-0.07mmol／L(0.03-5mg／L)游離氯或總氯(以Cl2計(jì))的測(cè)定。本法在以下氧化劑不存在的情況下適用：溴,、碘,、溴胺、碘胺,、臭氧,、過(guò)氧化氫、鉻酸鹽,、氧化錳,、亞硝酸鹽、銅離子和鐵離子,。銅離子＜8mg／L和鐵離子＜20mg／L的干擾可被EDTA二鈉掩蔽