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金屬微波消解儀多款可選控制系統(tǒng)參數(shù)：

2.1控制方式：觸摸屏設(shè)計(jì),，7英寸大屏幕顯示，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程,，實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度,、壓力，并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線,；

2.2溫度控制范圍：室溫-~300℃,；控溫精度：±0.5℃,；

2.3溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式,，控溫精準(zhǔn),，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線,；

2.4壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式,，控壓精準(zhǔn)，實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力,；

2.5轉(zhuǎn)盤設(shè)計(jì)：360°同方向連續(xù)旋轉(zhuǎn),，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性,。

反應(yīng)罐參數(shù)：

3.1外罐極限耐壓：20MPa；

3.2內(nèi)罐極限耐溫：300℃,；

3.3外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料,，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：55ml（標(biāo)配）和100ml(選配) ,。

稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中,，加入約2mI的水，加人適量的酸,。通常是選用HNO3,、HCI、HF,、H2O2等,，把罐蓋好，放入爐中,。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí),，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波,，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦,，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升。同時(shí),，試液中的帶電粒子（離子,、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng),，也會(huì)與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
（1）體加熱,。電爐加熱時(shí),，是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣,，通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,，微波可以穿入試液的內(nèi)部,，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),，這不僅使加熱更快速,，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,，可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射,、傳導(dǎo)與對(duì)流）中熱能的利用部分低,，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,，因而提高了能量利用率,。
(2)過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還 高）,。電爐加熱時(shí),，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡,，因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象,，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒?。而在微波?chǎng)中,，其“供熱"方式不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心",，因而， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中,，就很容易出現(xiàn)過(guò)熱,，可見(jiàn)，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,，有利于試樣的消化,。

石墨消解儀采用鎳鉻超薄平面加熱源加熱高純石墨塊，高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性,、合適的熱容量和可加工性,，經(jīng)過(guò)鉆孔加工后的石墨塊可以對(duì)批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱,，樣品各部位受熱均勻,，大程度上防止了熱量的教失，消除了同一樣品不同部位的溫度差．
新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測(cè)溫元件和控溫技術(shù),。因而其溫度精度可達(dá)到O．2℃．由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),，實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫,、任意加熱時(shí)間設(shè)置,，從而使無(wú)人值守批量處理成為現(xiàn)實(shí)．經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來(lái)使用上的方便,。高檔次的智能石墨消解儀還提供PDA藍(lán)牙無(wú)線控制功能．讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源．
新型智能石墨消解儀,、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、乎板加熱器,、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性,、溫度精度、工作溫度范圍,、交又污染,、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)。但在多步處理,、樣品吞吐量,、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝,，所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用．
微波消解的工作原理足樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下,，內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞．致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓,，因而具有的危險(xiǎn)性．
微波消解高溫高壓條件對(duì)制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高,，而且在取出樣品處理液之前需要較長(zhǎng)的冷卻降壓時(shí)間(i-4 hrs)也是其缺點(diǎn)．現(xiàn)在少數(shù)微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的。
2在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)的革新+
2．1無(wú)人值守夜間消解功能使用電爐加熱引發(fā)的火災(zāi)事故偶有發(fā)生,，微波消解引發(fā)
的事故也有不少,，新型智能石墨消解儀具備了過(guò)溫保護(hù)、電流過(guò)流保護(hù)功能．在常壓狀態(tài)下即可完成消解,，因而安全性在幾種設(shè)備中高,。采用智能控制器實(shí)現(xiàn)了多步處理．可以根據(jù)需要設(shè)置無(wú)人值守程序,，在任意需要的時(shí)間啟動(dòng)加熱或停止加熱．’
在一些富含有機(jī)質(zhì)的的樣品如奶粉、蜂蜜,、紫菜等的消解過(guò)程中常需要冷消解,，若使用智能石墨消解儀，可設(shè)置無(wú)人值守程序,。在冷預(yù)消解完成后自動(dòng)啟動(dòng)加熱程序,，實(shí)驗(yàn)員上班后即可拿消解完成的樣品上機(jī)分析測(cè)試，提高效率,，節(jié)省人力和成本．
樣品消解是一個(gè)花費(fèi)時(shí)問(wèn)的過(guò)程,，無(wú)人值守功能是樣品處理自動(dòng)化的一個(gè)方向．

金屬微波消解儀多款可選建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問(wèn)題時(shí),，我們對(duì)試樣要有所了解,。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢,、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成,、濃度、性質(zhì)有關(guān),。
因此在建立微波消解方法時(shí),，要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息,。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì),；（2）待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì)；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法,、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo),、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用,。
1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí),，考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法,、AAS法,、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限,。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限,。一般高于檢測(cè)限幾倍，幾十倍更好,，RSD 就更小,。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,，要多一些好,。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來(lái)說(shuō),，稱祥量要少些好,，因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大,。樣品量越多,、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大,。如果反應(yīng)很激烈,，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大,，就有引起的危險(xiǎn),， 所以要限制稱樣量。通常無(wú)機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克,，有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然,，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈,，產(chǎn)生氣體較多時(shí),，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng),，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解,。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過(guò)試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,，成為離子狀態(tài)存在于溶液中,。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03,、HCl,、HF、HCl04,、H202等,。這些都是良好的微波吸收體，它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性,、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),，我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng),。如果反應(yīng)很激烈：起泡,、冒氣、冒煙等,，需要先放置一段時(shí)間,，等待激烈反應(yīng)過(guò)后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,，密閉微波加熱,，容易引起。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,，一次加酸的量不要太多,，可將酸分幾次加完。對(duì)于有的樣品,，可將酸加入試樣中浸泡過(guò)夜,，待到次日再放人微波爐中消解，效果會(huì)更好,。
（2）對(duì)于硫酸,、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸,。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過(guò)2Oml,。
（5）對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：乙快化合物,、疊氮化合物,、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對(duì)消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個(gè)內(nèi)容,。