目錄:上海川昱實驗儀器有限公司>>樣品前處理>>微波消解儀>> CHWB-10高通量微波消解器配套消解罐
產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 2萬-5萬 |
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爐腔級別 | 民用級 | 微波源 | 專業(yè)微波源/2450MHz |
樣品數(shù)量 | 10個/批 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 化工,生物產(chǎn)業(yè),農(nóng)林牧漁,石油,制藥/生物制藥 |
最高溫度 | 300℃ | 最高壓力 | 1500Psi |
內(nèi)灌個數(shù) | 10個 | 容積 | 55ml |
高通量微波消解器配套消解罐控制系統(tǒng)參數(shù):
2.1控制方式:觸摸屏設(shè)計,,7英寸大屏幕顯示,遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程,,實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度,、壓力,并可實時顯示溫壓曲線,;
2.2溫度控制范圍:室溫-~300℃,;控溫精度:±0.5℃;
2.3溫度控制系統(tǒng):采用接觸式控溫方式,,控溫精準(zhǔn),,使用高精度鉑電阻溫度傳感器,;實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線;
2.4壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,,控壓精準(zhǔn),,實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力;
2.5轉(zhuǎn)盤設(shè)計:360°同方向連續(xù)旋轉(zhuǎn),,微波均勻,,保證各個樣品微波環(huán)境相同,實驗結(jié)果的一致性,。
反應(yīng)罐參數(shù):
3.1外罐極限耐壓:20MPa,;
3.2內(nèi)罐極限耐溫:300℃;
3.3外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料,,內(nèi)罐材質(zhì):聚四氟材料,;內(nèi)罐反應(yīng)容積:55ml(標(biāo)配)和100ml(選配) 。
型號 | CHWB-4 | CHWB-6 | CHWB-8 | CHWB-10 | CHWB-12 | CHWB-16 | CHWB-24 | CHWB-40 |
處理數(shù)量 | 4位 | 6位 | 8位 | 10位 | 12位 | 16位 | 24位 | 40位 |
內(nèi)灌個數(shù) | 4個 | 6個 | 8個 | 10個 | 12個 | 16個 | 24個 | 40個 |
外罐個數(shù) | 4個 | 6個 | 8個 | 10個 | 12個 | 16個 | 24個 | 40個 |
容積 | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml |
工作方式 | 360旋轉(zhuǎn) | 360旋轉(zhuǎn) | 360旋轉(zhuǎn) | 360旋轉(zhuǎn) | 360旋轉(zhuǎn) | 360旋轉(zhuǎn) | 360旋轉(zhuǎn) | 360旋轉(zhuǎn) |
外罐材料 | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK |
內(nèi)灌材料 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 |
一,、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些,?
微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織,、塑料,、地質(zhì)、冶金,、煤炭,、生物醫(yī)藥、石油化工,、環(huán)境監(jiān)測,、污水處理、電池制造,、化妝品等領(lǐng)域,。
二、微波消解優(yōu)勢是什么,?
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快,、加熱均勻,、試劑用量少、低空白,、節(jié)能高效等優(yōu)點,。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率,。
三,、微波消解儀的控溫方式有哪些,?各有什么特點?
現(xiàn)市場上微波消解控溫方式有紅外控溫,、熱電偶控溫,、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式,。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù),,系非接觸式控溫,故其精確性較差,,控溫精度不高,。
熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性,,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故,。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度。
鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,,輸出信號響應(yīng),精度較高,。但是同樣會有天線效應(yīng),,容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,,不受微波場影響,,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時,、控溫精確,,不存在安全隱患,是目前的微波消解控溫方式,。
四,、微波消解應(yīng)該具備哪些主動安全措施?
1,、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),,操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,,大大降低爆罐的概率的可能性,。
2、具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),,當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時,,該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止操作,確保安全,。
3,、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料,。
五、當(dāng)主動安全措施失效時如何保障人身安全,?
壓力罐安全泄壓:假設(shè)控制失效,,當(dāng)壓力接近于設(shè)計壓力,壓力罐能夠釋放超壓,,確保安全,。
垂直定向防爆:最新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計是基于三維定向防爆理論,即使釋壓措施失效發(fā)生爆罐時,,也能通過的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,,絕對保證橫向人員安全。
高強(qiáng)度防爆安全門:三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個被動安全防護(hù)手段,,其超感應(yīng)沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,,多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。
微波消解儀在使用中很多朋友認(rèn)為比較簡單,,導(dǎo)致在使用中往往大意不注意一些問題而導(dǎo)致設(shè)備的受損,,業(yè)內(nèi)專家建議在使用這種設(shè)備中要能注意這些方面的問題。
注意問題一:在使用微波消解儀設(shè)備時候要能注意將設(shè)備密封好,,尤其設(shè)備的腔門需要能夠關(guān)好,,以能避免在使用過程中損壞設(shè)備,甚至出現(xiàn)一些不安全因素的存在,。
注意問題二:需要注意在使用設(shè)備時候,,消解樣品的量不能太少了,尤其不能低于三分之一的消解罐容積,,以能保證好的使用,。
注意問題三:設(shè)備上能夠使用一些防爆膜,使用防爆膜后能夠保證設(shè)備使用的更加安全,。
注意問題四:在使用設(shè)備中需要認(rèn)真及時查看設(shè)備的冷卻系統(tǒng),,大家要能注意設(shè)備的冷卻系統(tǒng)要能保證冷卻系統(tǒng)的正常工作,讓設(shè)備能夠正常運行,。
注意問題五:在使用設(shè)備中需要能夠注意溫度和設(shè)備壓力的設(shè)定不能超過儀器的極限設(shè)置,,往往所規(guī)定的極限設(shè)置都是安全的,當(dāng)超過極限設(shè)備就會帶來一些不安全的因素出現(xiàn),。
注意問題六:在使用設(shè)備過程中,,一旦設(shè)備完成消解后,切記千萬不能直接馬上取出樣品,,能夠等樣品自然冷卻后或者降溫冷卻后再進(jìn)行打開消解罐,,以避免造成一些燙傷事件的發(fā)生。
微波消解儀存在過熱現(xiàn)象
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高),。電爐加熱時,,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,,溫度保持在沸點上,,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,,其"供熱“方式不同,,能量
高通量微波消解器配套消解罐消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,,只是有些以溫度,,有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后,,隨著功率的升高,,全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時壓力也逐步提高,。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,,防止管子爆裂,。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4,、8、10和16個罐子,,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實時數(shù)據(jù),,真實反映消解管內(nèi)的情況,,一般不作為空白樣品實驗罐,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐,。
長期使用,,消解管外壁會有少量的鹽析出,雖然是外壁,,也需要定期清洗維護(hù),,避免影響使用。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好,,使用時唇口向上放置,,避免唇口因撞擊,蠻力造成變形,,變形后會影響蓋子的密封性,,影響消解效果,。
遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況,視程度不同,,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,,可以試著用擴(kuò)口工具及時擴(kuò)一下口,,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了,。
工程師培訓(xùn)時,,也著重說過預(yù)消解和趕酸,有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行,,不過從目前做過的很多樣品,,如植物、土壤,、煤粉,、材料等來看,不進(jìn)行這兩個步驟,,也可以順利完成消解,,達(dá)到測試要求,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,,砷,、汞等,取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟,。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機(jī)合成材料樣品,,5mg以內(nèi)),全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,,一般需加入氫氟酸,目前樣品消解時,,最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試,,酸濃度要求低于5%,,取消預(yù)消解和趕酸,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,,但100mL體積相對比較大,,造成了樣品的稀釋,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,,未必都可以達(dá)到檢出限,。
這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,,來盡量達(dá)到測試目的,。總之,,功夫要不費在前處理,,趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,如10mL,,要么費在儀器清洗,,達(dá)到這兩點,才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果,。
如果這兩點都做到了,,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,,結(jié)果不好,,得各種懷疑找原因。
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