目錄:上海川昱實驗儀器有限公司>>樣品前處理>>微波消解儀>> 智能微波消解儀CHWB-6配套趕酸儀
產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) | 價格區(qū)間 | 2萬-5萬 |
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爐腔級別 | 民用級 | 微波源 | 專業(yè)微波源 |
樣品數(shù)量 | 6個/批 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 生物產(chǎn)業(yè),石油,地礦,能源,建材/家具 |
最高溫度 | 300℃ | 最高壓力 | 1500Psi |
內(nèi)罐反應(yīng)容積 | 75ml | 溫度控制范圍 | 0~200℃ |
適用范圍 | 食品,、環(huán)境保護(hù)、疾病控制 | 控制方式 | 觸摸屏設(shè)計 |
智能微波消解儀CHWB-6配套趕酸儀技術(shù)參數(shù)
型號 | CHWB-4 | CHWB-6 | CHWB-10 | CHWB-12 | CHWB-16 |
主機參數(shù) | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 8A,; 微波頻率:專業(yè)微波源/2450MHz,; | ||||
微波輸出功率:0~1600W自動連續(xù)可調(diào); 微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,,0~100%自動輸出,; | |||||
微波腔體:52L,316級全不銹鋼腔體,,6層防腐耐高溫特氟龍涂層,;耐腐蝕,耐高溫,; | |||||
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng),,各種反應(yīng)可在通風(fēng),安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進(jìn)行,。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕,,大風(fēng)量離心式風(fēng)機,,排風(fēng)量不小于5m3/min;爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能,,持續(xù)為反應(yīng)罐降溫,,溫度和壓力實時顯示。 | |||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式:觸摸屏設(shè)計,,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,,遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程,實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度,、壓力,,并可實時顯示溫壓曲線; | ||||
溫度控制范圍:0~200℃,;控溫精度:±0.5℃,; | |||||
溫度控制系統(tǒng):采用接觸式控溫方式,控溫精準(zhǔn),,使用高精度鉑電阻溫度傳感器,;實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線; | |||||
壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,,控壓精準(zhǔn),,實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,,0~10MPa,,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa,; | |||||
壓力保護(hù):超壓自動調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動報警,; | |||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達(dá)200℃以上,壓力可達(dá)1500psi,; | ||||
外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料,,內(nèi)罐材質(zhì):聚四氟材料;內(nèi)罐反應(yīng)容積:75ml,; | |||||
高壓消解罐批處理量4個樣品/批,; | 高壓消解罐批處理量6個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批,; | 高壓消解罐批處理量12個樣品/批,; | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批; |
現(xiàn)在市場上微波消解控溫方式主要有紅外控溫,、熱電偶控溫,、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在yi定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù),,系非接觸式控溫,,故其性較差,控溫精度不高,。
1、熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度,,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性,,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實際溫度,。
2,、鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,輸出信號響應(yīng),,精度較高,。但是同樣會有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故,。
3,、光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,,可以提供高精度測量,,具備信息反饋及時、控溫,,不存在安全隱患,,是目前i理想的微波消解控溫方式。
智能型微波消解儀儀器主要針對農(nóng)業(yè)生態(tài),,生物工程,,應(yīng)用于樣品消解、萃取,、有機合成,、濃縮、干燥,、蛋白質(zhì)水解等一系列實驗,。
1.微波功率0-1500w自動變頻輸出非脈沖連續(xù)微波。
2.高頻光纖溫度傳感器,,實時控制并顯示反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和升溫曲線,,范圍:-40-300℃。
3.壓電晶體壓力傳感器,,實時控制并顯示反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和升壓曲線,,范圍:0-1500psi。
4.高壓反應(yīng)罐:高壓力1500psi,高溫度300℃,,材料PFA,、TFM或石英。
5.冷卻方式:風(fēng)冷或水冷,,時間小于15分鐘,。
智能微波消解儀CHWB-6配套趕酸儀操作流程及注意事項
1.試驗前準(zhǔn)備:
檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,,容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣:
用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量),。稱樣量取原則與注意事項:
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),,消化樣品保證微波消解的安全性,;
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風(fēng)廚中,,加消解用試劑,,混勻。建議總試劑量至少6mL,,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對于有機樣品量大于0.2g的,好放于加熱設(shè)備(如,,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,,避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,如有破損,,及時更換,。使用擴口器擴口密封,然后,,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應(yīng)管上,,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,,防止損壞螺紋。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,,否則需要重新擴口,。
5.反應(yīng)罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管,, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,,輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,,并連接,。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),,在消解較少瓶樣品時,,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,,可以做空白以達(dá)到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系,。
6.蓋保護(hù)罩:
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,,對準(zhǔn)定位孔,順時針旋緊保護(hù)罩,,卡口鎖定,。
7.選擇方法:
打開電源,進(jìn)入主程序界面,。根據(jù)樣品,,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,,如下例:只寫有用程序,。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,,土壤消解,,有機樣品(如,動物植物的組織等),,如,,生物樣品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2(大使用2mL),,對于初始時間和功率的設(shè)置,,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,如,,8個以下為:
編輯完成后按START,,開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置:一般情況下,,容器數(shù)量20個,,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W大功率),,如,,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度,。
8.消解結(jié)束泄壓:
消解結(jié)束后,,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,,緩慢擰松放氣螺桿,,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架,。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,,進(jìn)行蒸酸或定容,。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
①打開消解罐,,按壓螺紋蓋側(cè)面,,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,,將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中,。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,,可以泡酸過夜去除殘留,,也可加6mL HNO3運行清洗程序。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下,。
小結(jié)
綜上所述,,微波消解的使用嚴(yán)格按照規(guī)程,,嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程,任何不規(guī)范的操作,,都會存在安全隱患,。
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