旋蒸使用
注意事項與技巧
”
在化學(xué)和生物化學(xué)實驗室中,，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是一種常見儀器。它主要用于有效地蒸發(fā)和濃縮液體樣品,，特別是在處理大量溶液或需要去除溶劑以獲得濃縮提取物的情況下,。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理基于減壓蒸餾的概念。將液體樣品放入一個旋轉(zhuǎn)的燒瓶中,，該燒瓶在加熱浴中旋轉(zhuǎn),，通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力使液體均勻地分布在燒瓶的內(nèi)壁上，從而增加了液體的表面積,，加速了蒸發(fā)過程,。同時，通過連接到系統(tǒng)上的真空泵,，降低了系統(tǒng)內(nèi)的壓力,，從而降低了液體的沸點，使得蒸發(fā)在較低的溫度下進(jìn)行,，減少了對熱敏性物質(zhì)的破壞,。
在有機(jī)化學(xué)合成中,，它常用于分離和純化有機(jī)化合物,。例如，在反應(yīng)結(jié)束后,，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可以去除反應(yīng)溶劑,，留下純凈的產(chǎn)物。
濃縮的過程大致分為幾步,？每一步都有哪些注意事項,？
1
裝樣
裝樣體積要根據(jù)所使用的蒸發(fā)瓶而定，并不是越多越好,。一般為蒸發(fā)瓶體積的1/3,，最多不超過2/3。如果過多則會溶劑造成爆沸或蒸汽導(dǎo)管損壞,。
2
加熱
加熱溫度首先需要考慮樣品特性,，其次為了維持動態(tài)平衡，加熱溫度越高,，溶劑沸點越低,，真空系統(tǒng)則無需設(shè)置越低。加熱溫度的設(shè)置一般遵循“Δ20℃”原則,，即：在50℃的浴溫下產(chǎn)生30℃的溶劑蒸汽溫度,，然后在10℃冷凝,。
3
真空
真空系統(tǒng)的設(shè)置并不是越低越好，即所謂的“一抽到底”,。如果濃縮石油醚,、乙酸乙酯等低沸點溶劑，真空過低則會導(dǎo)致蒸汽來不及在冷凝器進(jìn)行冷凝,，直接進(jìn)入到真空泵中,，如果是隔膜泵，則會造成泵內(nèi)溫度升高,，降低真空效率,；如果是水泵，則會造成水源污染,，需頻繁更換,。除此之外，由于內(nèi)部真空過低,，收集瓶內(nèi)回收的溶劑也溶劑發(fā)生反沸現(xiàn)象,，影響樣品濃縮效率。
4
旋轉(zhuǎn)
轉(zhuǎn)速越快,，樣品形成渦流越明顯,，與蒸發(fā)瓶接觸比表面積越大，蒸發(fā)效率越高,。需要注意的是,，如濃縮乙腈/水溶劑，最好將蒸發(fā)瓶在水浴鍋里旋轉(zhuǎn)加熱幾分鐘,，待溶劑整體受熱均勻情況下再啟動真空系統(tǒng)到設(shè)定值,，否則容易由于溶劑受熱不均造成爆沸過沖現(xiàn)象。
5
取樣
濃縮后的樣品通過溶劑復(fù)溶取樣,，一般采取少量多次的方式,，避免溶劑增加過多。當(dāng)然,，廣口瓶的出現(xiàn)進(jìn)一步解決了樣品復(fù)溶難取出的問題,，可以打開蒸發(fā)瓶上蓋，直接用鑰匙刮取樣品,。
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