同位素內(nèi)標學習
穩(wěn)定同位素標記物作為質(zhì)譜分析中的內(nèi)標使用,已經(jīng)廣泛應用于食品檢測中,,下面帶大家了解同位素的關鍵技術(shù)。
同位素
什么是同位素呢,?
具有相同質(zhì)子數(shù),,不同中子數(shù)的同一元素的不同核素互為同位素(Isotope)。
例如:氫有三種同位素,,氕(H),、氘(D,重氫),、氚(T,,超重氫);碳有多種同位素,,12C,、13C和 14C(有放射性)等,。

自然界中氫以H(氕,H),,H(氘,,D),H(氚,,T)三種同位素的形式存在,,相對豐度分別為約99.9844%、約0.0156%,、低于0.001%,其中氚具放射性,,半衰期為12.46年,。
穩(wěn)定同位素:半衰期大于1015年的的同位素。
同位素稀釋質(zhì)譜法
同位素稀釋質(zhì)譜法是將已知組成的穩(wěn)定同位素物質(zhì)加入待測樣品中,,用質(zhì)譜儀測定前后樣品中同位素豐度的變化,,由此計算出該元素或含同位素物質(zhì)的含量方法。
同位素稀釋法有哪些優(yōu)點呢,?
因為待測物和內(nèi)標的化學性質(zhì)相似,,能大大減少由于待測樣品的基質(zhì)效應等因素對于測定結(jié)果的影響,提高回收率和方法的穩(wěn)定性,,無需配置基質(zhì)標準,。

同位素稀釋質(zhì)譜法去除基質(zhì)效應
同位素稀釋質(zhì)譜法在食品安全檢測中的應用
近些年,食品安全檢測領域發(fā)布了許多同位素稀釋法檢測標準和方法,,包括農(nóng)藥殘留,、獸藥殘留、非法添加,、真菌毒素檢測等領域,。

熱門同位素稀釋法國家和行業(yè)標準
同位素內(nèi)標試劑的合成方式
同位素稀釋法最重要的就是同位素內(nèi)標,它的合成主要分三種:
化學合成法,,運用普通的化學反應原理,,用穩(wěn)定同位素標記的基礎試劑代替常規(guī)試劑,通過化學合成的方法制備目標化合物,。主要用于食品安全內(nèi)標試劑的制備,。
生物合成法,利用動物,、植物,、酶或微生物的生理代謝過程,引入穩(wěn)定同位素,。主要用于合成生命科學領域所需的:穩(wěn)定同位素標記生物毒素,、氨基酸、多肽、糖類等,。
同位素交換法,,兩種不同分子間同一元素交換利用通過交換引入同位素原子,主要應用于氘標記試劑的合成,。

孔雀石綠同位素內(nèi)標的合成
氘取代和碳13取代的區(qū)別
同學們平時用的同位素內(nèi)標既有氘取代,,也有碳13取代,那么你知道它們的區(qū)別嗎,?
氘取代同位素內(nèi)標試劑成本低,,合成簡單,極性變化較大,,在色譜分離時保留時間會出現(xiàn)不一致,。碳13取代同位素內(nèi)標試劑成本高,合成復雜,,性質(zhì)穩(wěn)定,,保留時間基本一致。

氨基甲酸乙酯及其氘代同位素試劑色譜差異
同位素內(nèi)標法優(yōu)勢
美正給大家總結(jié)了同位素內(nèi)標法的四大優(yōu)勢,,大家一起來看看,。
優(yōu)勢 1
無影響因子,可以有效校正基質(zhì)效應內(nèi)標,,自然豐度較低,,樣品中不會存在,其分子結(jié)構(gòu),、性質(zhì)與待測物相似或相近,,從而二者色譜出峰時間接近或相同,但由于分子量不同,,能與試樣中各組分分離,,有效解決基質(zhì)的干擾,極大降低離子化效應的影響,。
優(yōu)勢 2
消除實驗誤差,,由于內(nèi)標與待測物有相同或相似的結(jié)構(gòu)或性質(zhì),能與試樣互溶,,但不發(fā)生不可逆化學反應,。定量加入內(nèi)標可極大程度地降低待測物在提取、凈化,、進樣時由于人工操作產(chǎn)生的隨機誤差或儀器及方法產(chǎn)生的偶然誤差導致數(shù)據(jù)偏離,。
優(yōu)勢 3
有效提高準確度和精密度,由于內(nèi)標物與待測物有相同的結(jié)構(gòu),、性質(zhì),,且有較高的穩(wěn)定性,,使試樣在提取效率、凈化損失和基質(zhì)效應等方面表現(xiàn)一致,,可以校正由此帶來的試樣測試偏差,,提高檢測結(jié)果的準確度和精密度。
優(yōu)勢 4
多化合物同時檢測,,更高效率內(nèi)標的加入能有效消除或校正不同毒素的相互影響,,避免了相互作用,極大降低檢測成本和提高檢測效率,。
2017年新頒布的真菌毒素新國標采用同位素內(nèi)標稀釋法成為食品領域標準的一大亮點,。借助歷史長河中偉大科學家們的努力,同位素稀釋法成為食品檢測中技術(shù)之一,。
產(chǎn)品編號 | 中文名稱 |
GY-CM001U | U-[13C17]-黃曲霉毒素B1(Aflatoxin B1)-0.5 µg/mL /乙腈 |
GY-CM002U | U-[13C17]-黃曲霉毒素B2(Aflatoxin B2)-0.5 µg/mL /乙腈 |
GY-CM003U | U-[13C17]-黃曲霉毒素G1(Aflatoxin G1)-0.5 µg/mL /乙腈 |
GY-CM004U | U-[13C17]-黃曲霉毒素G2(Aflatoxin G2)-0.5 µg/mL /乙腈 |
GY-CM005U | 黃曲霉毒素混合內(nèi)標①-(U-[13C17]-AFB1,AFB2,AFG1,AFG2)-0.5 µg/mL /乙腈 |
GY-CM006U | U-[13C17]-黃曲霉毒素M1(Aflatoxin M1)-0.5 µg/mL /乙腈 |
GY-CM007U | U-[13C17]-黃曲霉毒素M2(Aflatoxin M2)-0.5 µg/mL /乙腈 |
GY-CM008U | U-[13C28]-米酵菌酸(Bongkrekic acid)-10 µg/mL /甲醇 |
GY-CM009U | 伏馬毒素混合內(nèi)標2⑦(U-[13C34]-FB1,FB2,FB3)-5 µg/mL /乙腈/水 |
GY-CM010U | U-[13C34]-伏馬毒素B1(Fumonisin B1)-10µg/mL /乙腈/水 |
GY-CM011U | U-[13C34]-伏馬毒素B2(Fumonisin B2)-5 µg/mL /乙腈/水 |
GY-CM012U | U-[13C34]-伏馬毒素B3(Fumonisin B3)-5 µg/mL /乙腈/水 |
GY-CM013U | 13C 10μg/ml脫氧雪腐鐮刀菌烯醇,、3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇,、15-乙?;撗跹└牭毒┐?乙腈 |
GY-CM014U | U-[13C15]-脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(Deoxynivalenol)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM015U | U-[13C17]-15-乙?;撗跹└牭毒┐迹?5-Acetyl-Deoxynivalenol)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM016U | U-[13C17]-3-乙?;撗跹└牭毒┐迹?-Acetyl-Deoxynivalenol)-10µg/mL /乙腈 |
GY-CM017U | U-[13C24]-T-2毒素(T-2 Toxin)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM018U | U-[13C22]-HT-2毒素(HT-2 Toxin)-25 µg/mL /乙腈 |
GY-CM019U | U-[13C19]-二乙酸熏草鐮刀菌烯醇/蛇形菌素(Diacetoxyscirpenol)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM020U | U-[13C18]-玉米赤霉烯酮(Zearalenone)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM021U | U-[13C45]-白僵菌素(Beauvericin)-25 µg/mL /乙腈 |
GY-CM022U | U-[13C20]-赭曲霉A(Ochratoxin A)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM023U | U-[13C20]-赭曲霉B(Ochratoxin B)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM024U | U-[13C20]-赭曲霉C(Ochratoxin C)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM025U | U-[13C7]-展青霉素(Patulin)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM026U | U-[13C14]-交鏈孢酚(Alternariol)-5 µg/mL /甲醇 |
GY-CM027U | U-[13C15]-交鏈孢酚單甲醚(Alternariol monomethyl ether)-5µg/mL /甲醇 |
GY-CM028U | U-[13C22]-騰毒素(Tentoxin)-5 µg/mL /甲醇 |
GY-CM029U | U-[13C10]-細交鏈孢菌酮酸(Tenuazonic acid)-5 µg/mL /甲醇 |
GY-CM030U | U-[13C15]-交鏈孢霉烯(Altenuene)-5 µg/mL /甲醇 |
GY-CM031U | 交鏈孢霉屬毒素混合內(nèi)標3?(U-[13C14]-AOH,U-[13C15]-AME,U-[13C22]-TEN,,U-[13C10]-TEA)/甲醇 (5 µg/mL) |
GY-CM032U | U-[13C20]-環(huán)匹阿尼酸(Cyclopiazonic acid)-10 µg/mL /乙腈 |
GY-CM033U | U-[13C13]-桔青霉素(Citrinin)-10 µg/mL /乙腈 |