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氣相色譜儀常見故障及檢修

時間:2023/9/28閱讀:1159
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氣相色譜儀,,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,,使各組分分離,,依次導(dǎo)入檢測器,以得到各組分的檢測信號,。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序,,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量,。通常采用的檢測器有:熱導(dǎo)檢測器,火焰離子化檢測器,,氦離子化檢測器,,超聲波檢測器,,光離子化檢測器,,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,,電化學(xué)檢測器,,質(zhì)譜檢測器等,。
 
常見故障及檢修
 
一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
 
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,,儀不出峰,,輸出仍為直線。遇到這種情況時,,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針,、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
 
1,、首先檢查注射器是否堵塞,,如果沒有問題,
 
2,、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,
 
3,、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,,
 
4、觀察檢測器出口是否暢通,。
 
5,、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號,。檢查進(jìn)樣口、注射器,、墊圈和色譜柱都正常,,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,,總是偏高,,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,,所以ECD出口是引到室外的,。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,,因此造成儀器ECD的出口堵塞,,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,,也就無法載樣品到檢測器,,所以不出峰。
 
二、基線問題
 
氣相色譜基線波動,、飄移都是基線問題,,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用,。
 
1,、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件,。
 
2,、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,,一般來說,,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,,換過載氣之后,,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的),。第二天開機(jī)之后,,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,,所有峰都湮沒在噪音中,,無法檢測。經(jīng)過檢查,,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常,。
 
3,、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣),;
 
4,、石英棉是不是該更換了;
 
5,、襯管是否清潔,。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗定容的溶劑充分浸泡,,再用超聲波清洗幾分鐘,,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,再重新安裝,。
 
6,、此外,,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。
 
三、造成峰丟失的故障
 
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,,另一可能是峰沒有分開,。
 
(一)、種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口,、檢測器等)來解決,。
 
1、為了減少對氣路的污染,,可采用以下的措施:程序升溫的階段應(yīng)有一個高溫清洗過程,;
 
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔,;
 
3,、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
 
4,、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度,、柱溫和檢測器溫度。
 
(二),、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的,。
 
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況,,以便在維護(hù)時作參考,。
 
這里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點比較多,,故障恢復(fù)時間也較長,,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件,,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,,一定能成功解決問題,。

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