氣相色譜儀在火災(zāi)調(diào)查,、石油,、化工、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,。它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器,。
工作原理
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分,。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相,。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相,。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣,。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣,。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的,;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果,。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異,。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同),。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大,。親合力小的則移動快,。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài),。樣品是由A,、B、C3個組分組成的混合物,。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ),。經(jīng)過一定時間,,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,,如狀態(tài)(Ⅱ),。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ),。固定相對它們的親合力是A>B>C,,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,,如狀態(tài)(Ⅳ),,而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號,。將從樣品注入載氣為計時起點,,到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr,。實踐證明,,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì),、色譜柱的長度和溫度等)一定時,,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì),。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
檢測器對每個組分所給出的信號,,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,,由記錄儀記錄得到的曲線,,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果,。
操作流程
一,、開機前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實驗要求,,選擇合適的色譜柱,;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,,并打開載氣檢漏,;
3,、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口,。
二、開機
1,、打開所需載氣氣源開關(guān),,穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa,,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求,;
2、在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度,、汽化室溫度,、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,,還需設(shè)定程序升溫速率,,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫,;
3,、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,,在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時,,按《點火》按鈕點火,,并檢查點火是否成功,點火成功后,,待基線走穩(wěn),,即可進(jìn)樣;
三,、關(guān)機
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機電源,,關(guān)閉載氣氣源,。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),,方可離開。
四,、注意事項
1,、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2,、必須嚴(yán)格檢漏,;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。