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氣相色譜法檢測(cè)橙子中氟蟲(chóng)腈農(nóng)藥殘留分析
氟蟲(chóng)腈是一種苯基呲唑類殺蟲(chóng)劑，適用于有機(jī)磷,、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥已經(jīng)產(chǎn)生抗性的或敏感的害蟲(chóng)均有較好的防治效果，氟蟲(chóng)腈在水解,、光解等作用下產(chǎn)生3種代謝物，分別是氟甲腈,、氟蟲(chóng)腈砜和氟蟲(chóng)腈亞砜,，氟蟲(chóng)腈及其殘留物的*值為4種農(nóng)藥的總量加和。根據(jù)GB2763-2014規(guī)定,，氟蟲(chóng)腈及其殘留物在蔬菜和谷物中的zui大殘留*為0.02-0.1mg/kg,，在水果中的zui大殘留*目前沒(méi)有規(guī)定，參照蔬菜標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,。根據(jù)農(nóng)藥部農(nóng)質(zhì)發(fā)【2015】一號(hào)文件,，氟蟲(chóng)腈及其殘留物為水果的必檢參數(shù)。目前氟蟲(chóng)腈的檢測(cè)方法是液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法,，3種殘留物的檢測(cè)方法沒(méi)有明確規(guī)定,。液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法儀器價(jià)格貴，維護(hù)成本高,，不適用氟蟲(chóng)腈檢測(cè)參數(shù)的普及,。氟蟲(chóng)腈在水產(chǎn)品和茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)有不少報(bào)道，陳志濤等用分散固相萃取-氣相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中氟蟲(chóng)腈殘留,，周昱等用固相微萃取-氣相色譜法檢測(cè)茶葉中氟蟲(chóng)腈,，目前尚未見(jiàn)到氟蟲(chóng)腈及3中殘留物在水果中用氣相色譜檢測(cè)的報(bào)道,。筆者采用通用普及的氣相色譜法（GC-ECD）作為檢測(cè)手段，固相萃取技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行凈化,，此方法簡(jiǎn)便,、準(zhǔn)確，能滿足分析要求,。氟蟲(chóng)腈及殘留物的檢測(cè)前處理提取部分用目前的液相方法,，選擇出干擾小，回收率在范圍的固相萃取柱進(jìn)行凈化,，氣相色譜檢測(cè),，為農(nóng)藥殘留物檢測(cè)參數(shù)提供了必要的普及條件。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù),，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,?？蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板,、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,，性能優(yōu)良,，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油,、化工,、食品、制藥,、環(huán)保,、疾控、安監(jiān),、水務(wù),、電力、冶金,、科研院所,、質(zhì)檢部門。
樣品處理：
準(zhǔn)確稱取25.0g帶皮橙子待測(cè)樣品于250mL燒杯中,，加入50mL乙腈,，高速勻漿2min后用濾紙過(guò)濾，收集濾液,；裝入含7-9g氯化鈉的具塞量筒,，加塞后劇烈振蕩1min,，在室溫下靜置30min；吸取10mL上層乙腈相與150mL雞心瓶中,，于35℃下旋蒸濃縮至近干,；加入2mLV（甲苯）;V（乙腈）=1:3的混合溶劑溶解，待凈化
色譜條件：
程序升溫 | 初溫150℃,，以15℃/min上升到210℃,，以10℃/min升到260℃，以20℃/min升到300℃,，保持2min |
檢測(cè)器溫度 | 330℃ |
氣化室溫度 | 280℃ |
進(jìn)樣量 | 1μL |
測(cè)定結(jié)果：
