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液相色譜二極管陣列檢測(cè)法測(cè)定L丙氨酸與L氨基丙醇
L2氨基丙醇是制藥及農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)中的重要原料,、中間體和手性助劑,，在不對(duì)稱(chēng)合成中作為手性源和手性修飾物有著廣泛的應(yīng)用,，其制備的方法主要以L2丙氨酸為原料,，酯化后通過(guò)不同的還原劑還原,，或者直接還原L2丙氨酸來(lái)制備,。
L2氨基丙醇（酸）紫外吸收弱,，本文采用柱前衍生化法，提高了檢測(cè)的靈敏度,，衍生物穩(wěn)定,。已報(bào)道的液相色譜法測(cè)定氨基酸（醇）的方法大都是采用價(jià)格昂貴的2,42二硝基氟苯作柱前衍生劑。本文采用廉價(jià)的苯磺酰氯（單價(jià)僅為前者的1/400）對(duì)樣品進(jìn)行柱前衍生,，操作簡(jiǎn)便,，靈敏度高，準(zhǔn)確性好,。建立的液相色譜2二極管陣列對(duì)L2丙氨酸,、L2氨基丙醇檢測(cè)的方法,，為企業(yè)提供了可行的監(jiān)控手段。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng),。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵,、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫,、波長(zhǎng)掃描等功能,。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析,、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè),、藥物分析、環(huán)境分析,、聚合物分析
樣品前處理：
準(zhǔn)確稱(chēng)取4145gL2丙氨酸,，用蒸餾水溶解并定溶于50ml容量瓶中備用。
分別移取015mol/L的L2丙氨酸及純的L2氨基丙醇0115ml,，以及L2丙氨酸和L2氨基丙醇同體積的混合液分別置于比色管中,，按體積比2∶3加入苯磺酰氯及少量的飽和K2CO3溶液，放入臺(tái)式水浴恒溫振蕩器中,，在70℃條件下水浴震蕩5h,，得衍生品，穩(wěn)定性很好,，可放置數(shù)天,。
色譜條件：
流動(dòng)相 | 甲醇體積分?jǐn)?shù)為30%，NaH2PO4濃度為0102mol/L的水溶液 |
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柱溫 | 30℃ |
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檢測(cè)波長(zhǎng) | 222nm |
流動(dòng)相流速 | 015ml/min |
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測(cè)定結(jié)果：
