試驗方法
1、將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi),,并使液面離上蓋高約30mm,,打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地)在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度(-20°C)。
2,、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,、稱準(zhǔn)至0.1gm,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器,,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體溢出,,用燃氣燈火直接加熱,,讓火焰將燒瓶周圍包住。
3,、調(diào)節(jié)火焰強度,,使從漸熱開始起在5--8分鐘內(nèi)達到初餾,,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成,,蒸餾終了后,在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中,。
4,、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動,,從油樣中取出適量試樣,,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,,油量不超過10g,。瀝青蠟含量測定儀校正校準(zhǔn)計量局認(rèn)證中心
5、將冷卻過慮裝置組裝好后,,在盛有油樣的100mm乙迷,,充分融解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,,再加入20ml乙醇進行混合,。
6、將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,,冷卻1小時,,使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞,,過濾被析出的蠟,,用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘,。
7,、啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,,當(dāng)蠟層上的濾液將盡時,。一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙迷--乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過濾,,當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見時,繼續(xù)抽濾5分鐘,,將蠟中的溶劑抽干,。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,,取下吸濾瓶,,將其中的濾液倒入一回收瓶中,,吸濾瓶也用乙醇-乙迷混合溶液沖洗三次,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中,。
9,、將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預(yù)熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,,待漏斗中無溶液后,,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,,每次用量35ml.然后立即進行吸濾,至無液滴滴落,。
10,、將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,,每次用量10ml--15ml,,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。瀝青蠟含量測定儀校正校準(zhǔn)計量局認(rèn)證中心
11,、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,,除去石油醚后放入干燥箱中一小時,干燥條件為105±5°C,,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時,,稱準(zhǔn)至0.1mg.
12、整個試驗完成后,,關(guān)閉所有電源開關(guān),。
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