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高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

閱讀:509      發(fā)布時(shí)間:2024-9-9
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1 前言

優(yōu)質(zhì)的白酒在飲用的時(shí)候是酸,、咸,、苦、甜,、鮮五味俱全,,那可能有的朋友會(huì)問(wèn),酒中的苦味是怎么來(lái)的呢,?白酒中的“苦"味來(lái)源較多較雜,。白酒中能夠帶來(lái)苦味的物質(zhì)主要有酚類(lèi)化合物,、糠醛,、高級(jí)醇、酪醇等,,分別來(lái)自于釀酒主糧,、輔料、配糟,、酒曲等,。茶酚、焦酚等酚類(lèi)化合物多有苦味或苦澀味,;糠醛有焦苦味,;高級(jí)醇俗稱(chēng)雜醇油,包括正丙醇,、仲丁醇,、正丁醇、異戊醇等,,異丁醇苦極重,,正丙醇較苦,正丁醇苦小,,異戊醇微帶甜苦味,;酪醇苦味極重且持久。其中酪醇的產(chǎn)生是因?yàn)?/span>大曲中富含酵母菌,,生產(chǎn)時(shí)如果用曲量過(guò)大,,酵母菌在糖化發(fā)酵后仍有富余,多余的酵母菌會(huì)將蛋白質(zhì)分解成酪醇,。

本篇介紹的分析方法,,參考的是《食品工業(yè)》2014年第35卷第10 高效液相色譜法測(cè)定白酒中酪醇含量,,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測(cè)器測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,,系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試?yán)掖?/span>峰型良好,,目標(biāo)峰周?chē)鸁o(wú)雜峰,理論塔板數(shù)高,,滿足實(shí)驗(yàn)要求,。曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.999以上。酪醇保留時(shí)間重復(fù)性RSD0.053%,,峰面積重復(fù)性RSD0.485%,,重復(fù)性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L,。樣品中加標(biāo)1.5mg/L,,加標(biāo)回收率為101.4%以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果滿足測(cè)試方法對(duì)儀器的要求,。

2  儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

2.1儀器配置

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

 表2 試劑清單

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)


2.2.1.1酪醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L:稱(chēng)取酪醇標(biāo)準(zhǔn)品適量,,用甲醇溶解定容,配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,,置于-4℃下密封保存,。

2.2.1.2酪醇標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:分別準(zhǔn)確移取酪醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,用甲醇稀釋成濃度分別為0.1mg/L,,1mg/L,,1.5mg/L3mg/L,,5mg/L,,7.5mg/L10mg/L的系列工作曲線,。

2.2.2色譜條件

  表3 色譜條件

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

                          表4 流動(dòng)相比例

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

2.2.3樣品前處理

取適量白酒樣,,過(guò)0.45μm微孔濾膜,上機(jī)待測(cè),。

3  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1系統(tǒng)適用性

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1 10mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試譜圖

5 10mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試數(shù)據(jù)

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

說(shuō)明:由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知,,酪醇峰型良好,目標(biāo)峰周?chē)鸁o(wú)雜峰,,理論塔板數(shù)高,,滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.2  標(biāo)準(zhǔn)曲線

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

2 標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試結(jié)果

說(shuō)明:由以上譜圖可知,,酪醇曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.999以上,,滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.3  重復(fù)性

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

    圖3 7.5mg/L標(biāo)準(zhǔn)品6針重復(fù)性測(cè)試譜圖

     6 7.5mg/L標(biāo)準(zhǔn)品6針重復(fù)性測(cè)試數(shù)據(jù)

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

說(shuō)明:根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知,酪醇保留時(shí)間重復(fù)性RSD0.053%,,峰面積重復(fù)性RSD0.485%,,重復(fù)性均較好。滿足實(shí)驗(yàn)要求,。

3.4 檢出限

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

                               圖4 0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試譜圖

   表7 0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

說(shuō)明:根據(jù)上表數(shù)據(jù),,3倍信噪比為檢出限計(jì)算可知,酪醇檢出限為0.0073mg/L,。滿足實(shí)驗(yàn)要求,。

3.5 某品牌白酒測(cè)試結(jié)果

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

                圖5 某品牌白酒測(cè)試譜圖

                      表8 某品牌白酒測(cè)試數(shù)據(jù)

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

說(shuō)明: 在某品牌白酒中檢測(cè)出酪醇含量為0.2745mg/L

3.6 某品牌白酒加標(biāo)測(cè)試結(jié)果

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

                                 圖6 某品牌白酒加標(biāo)測(cè)試譜圖

9 某品牌白酒加標(biāo)測(cè)試數(shù)據(jù)

高效液相色譜對(duì)酒中酪醇的檢測(cè)

說(shuō)明:在1mL白酒中加入濃度為100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)品15μL,,根據(jù)白酒中檢測(cè)濃度以及加標(biāo)濃度,,可得其理論濃度為1.775mg/L。由上表的檢測(cè)濃度,,可得加標(biāo)回收率為101.4%,,滿足實(shí)驗(yàn)要求。

3.7 注意事項(xiàng)

酪醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液需低溫保存,,否則其含量會(huì)下降,。

4 總結(jié)

本篇介紹的分析方法,參考的是《食品工業(yè)》2014年第35卷第10 高效液相色譜法測(cè)定白酒中酪醇含量,,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測(cè)器測(cè)定,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試?yán)掖?/span>峰型良好,,目標(biāo)峰周?chē)鸁o(wú)雜峰,理論塔板數(shù)高,,滿足實(shí)驗(yàn)要求,。曲線相關(guān)系數(shù)R值在0.999以上。酪醇保留時(shí)間重復(fù)性RSD0.053%,,峰面積重復(fù)性RSD0.485%,,重復(fù)性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L,。樣品中加標(biāo)1.5mg/L,,加標(biāo)回收率為101.4%以上各項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)果滿足測(cè)試方法對(duì)儀器的要求,。










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