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                             引言

酒中含有Li^＋,、Na^＋,、NH₄^＋、K^＋,、Mg^2＋,、Ca^2＋等多種有益于人體健康的陽(yáng)離子等，Na^＋和K^＋是保持人體電解質(zhì)平衡的基礎(chǔ),，適量的Li^＋能改善人體造血功能,，提高免疫機(jī)能,，Mg^2＋可增強(qiáng)人體代謝時(shí)酶的活力，Ca^2＋可促進(jìn)糖化,，提高酶活性,，還能促進(jìn)曲中酶的產(chǎn)生與溶出，使α-淀粉酶不易破壞,，NH₄^＋的毒性未寫(xiě)明,，但是氨水具有中等毒性，半數(shù)致死量（大鼠,，經(jīng)口）為350 mg/kg,，已公布的吸入人體最低中毒質(zhì)量濃度為408 mg/L，超過(guò)一定量會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害,。

目前檢測(cè)Li^＋,、Na^＋、NH₄^＋,、K^＋,、Mg^2＋、Ca^2＋的方法有原子吸收法,、電位滴定法,、分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法,、毛細(xì)管區(qū)帶電泳法,、離子色譜法等。在這些方法中,，離子色譜法可同時(shí)適用于白酒,、啤酒、葡萄酒以及黃酒,，分析速度快,、靈敏度高、選擇性好,、能實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)分離定量等特點(diǎn),，簡(jiǎn)單、快速,、準(zhǔn)確,，在應(yīng)用中推廣性強(qiáng)。

本次測(cè)試采用皖儀科技離子色譜儀,，對(duì)酒中六種陽(yáng)離子進(jìn)行測(cè)試,。該方法測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單，線(xiàn)性良好,重復(fù)性穩(wěn)定,完全滿(mǎn)足測(cè)試需求,。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑 

離子色譜儀：IC6600系列,，配備電導(dǎo)檢測(cè)器,、陽(yáng)離子抑制器、自動(dòng)進(jìn)樣器AS3110系列,，皖儀科技,。

分析柱：MS-5C-P2,4.6×250 mm,5μm，諾譜,；

保護(hù)柱：MS-5CG,，4×30 mm，諾譜,；

鋰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）,；

鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）；

銨離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）,；

鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）,；

鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）；

鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）,；

一次性注射器（2mL）,；

水系微孔濾膜（0.45μm）；

前處理小柱：RP柱,；

白酒（某品牌市售）,；

黃酒（某品牌市售）；

葡萄酒（某品牌市售）

1.2 溶液配制 

1.2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

移取0.1 mL Li⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）于100mL容量瓶中,，用水稀釋定容至標(biāo)線(xiàn),，混勻；配制成含有1.0 mg/L 的 Li⁺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,。

分別移取10 mL NH₄⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）,、10mLCa²⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）、10mL Mg²⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）于同一個(gè)100 mL 容量瓶中,，用水稀釋定容至標(biāo)線(xiàn),，混勻；配制成含有100 mg/L 的 NH₄⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液,、100 mg/L 的Mg^2＋,、100 mg/L的Ca²⁺的混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液液。

1.2.2 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別準(zhǔn)確移取Li⁺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.0mg/L）0.1mL,、0.2mL,、0.5mL,、1mL,、2 mL、5mL,、10mL,、20mL,，NH₄⁺、Mg²⁺,、Ca²⁺混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（100mg/L）0.05mL,、0.1mL、0.2mL,、0.5mL,、1 mL、4mL,、10mL,、20mL，Na⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）0.05mL,、0.1mL,、0.2mL、0.5mL,、0.8mL,、1mL、1.5mL,、2.0mL,，K⁺標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）0.01mL、0.05mL,、0.1mL,、0.2mL、0.5mL,、1mL,、2mL、5mL,，置于一組 100 mL 容量瓶中,，用水稀釋定容至標(biāo)線(xiàn)，混勻,。配制成 8 個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列,，標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度見(jiàn)表 1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列濃度梯度

1.3 儀器工作條件 

色譜柱溫度：40 ℃,；

電導(dǎo)池溫度：45 ℃,；

淋洗液：22mM MSA ；

流速：1.0 mL/min ,；

抑制器電流：66mA ,；

進(jìn)樣體積：25μL。   

1.4 樣品前處理

采用一次性注射器吸取樣品后過(guò)前處理小柱RP柱及0.45μm水系濾膜后備用,，過(guò)RP柱為去除樣品中的有機(jī)物,，過(guò)0.45μm水系濾膜為去除樣品中的顆粒物,。

2結(jié)果與討論

2.1分離度驗(yàn)證

在1.3儀器工作條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，得到9種陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1所示,，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2,，經(jīng)測(cè)試，9種陽(yáng)離子峰形對(duì)稱(chēng),，各組分分離度良好,。

圖1  9種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)譜圖

表2  9種離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)結(jié)果

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性驗(yàn)證

將1.2.2中配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列工作溶液注入系統(tǒng)中，按照1.3工作條件進(jìn)行分析,，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性見(jiàn)下表3,，線(xiàn)性良好。

表3  標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性

2.3樣品檢測(cè)

按照1.4樣品前處理方法對(duì)白酒,、葡萄酒,、黃酒樣品進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)試譜圖見(jiàn)下圖2,、圖3,、圖4，數(shù)據(jù)見(jiàn)下表4,。

圖2白酒重復(fù)6針測(cè)試譜圖

圖3 葡萄酒稀釋20倍重復(fù)6針測(cè)試譜圖

圖4 黃酒稀釋20倍重復(fù)6針測(cè)試譜圖

表4 測(cè)試數(shù)據(jù)

注：六種陽(yáng)離子的保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 0.014%～0.063%,，峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.223%～1.415%。

3總結(jié)

本次建立的離子色譜法檢測(cè)酒中六種陽(yáng)離子,，分離度好,，線(xiàn)性良好，重復(fù)性穩(wěn)定,，靈敏度高,。完全滿(mǎn)足酒中六種陽(yáng)離子的測(cè)試要求。