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前言
本品為唇形科植物薄荷的干燥地上部分。夏,、秋二季莖葉茂盛或花開至三輪時(shí),，選晴天，分次采割,，曬干或陰干,。具有疏散風(fēng)熱，清利頭目,，利咽,，透疹，疏肝行氣的功效,?？捎糜陲L(fēng)熱感冒，風(fēng)溫初起,，頭痛,，目赤，喉痹,，口瘡,，風(fēng)疹，麻疹,，胸脅脹悶,。
本文參照2020版《中國藥典》中色譜條件，結(jié)合實(shí)際情況,，對測試條件進(jìn)行優(yōu)化,，采用色譜柱 SK-WAX對薄荷中薄荷腦含量進(jìn)行測定。
關(guān)鍵詞：氣相色譜,；FID檢測器,；薄荷；薄荷腦,。
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 儀器配置
GC6000氣相色譜儀
表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單
1.2 測試條件
色譜柱：SK-WAX,，30m×0.32mm×0.25μm；
程序升溫：柱初始溫度70℃，保持4分鐘,，以每分鐘1.5℃的速率升溫至120℃,，再以每分鐘3℃的速率升溫至200℃最后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，保持2分鐘,；
載氣：高純氮,；恒流模式；
色譜柱流量：2mL/min,；
進(jìn)樣口溫度：200℃,；
檢測器溫度：300℃；
氫氣流量：35mL/min,；
空氣流量：300mL/min,；
進(jìn)樣量：1μL；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣,，分流比5:1,。
1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料
1.3.1 試劑薄荷供試品；薄荷腦標(biāo)準(zhǔn)品,；
乙醇,，分析純。
1.3.2 設(shè)備針式過濾器,；
三號篩,。
1.4 樣品制備
1.4.1 對照品溶液的制備取薄荷腦對照品適量,，精密稱定,，加乙醇制成每1mL含0.2mg的溶液，即得,。
1.4.2 供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約2 g,，精密稱定，置具塞維形瓶中,，精密加入乙醇50mL,，密塞稱定重量，超聲處理（功率250W,，頻率33kHZ）30分鐘,，放冷，再稱定重量,，用乙醇補(bǔ)足減失的重量,，搖勻，濾過,，取續(xù)濾液,，即得。
2 結(jié)果與討論
2.1 對照品溶液譜圖取對照品溶液，按照1.2的測試條件進(jìn)樣分析,，結(jié)果如下圖所示,。由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對稱,，旁邊無雜峰,，分離度大于1.5，分離良好,，符合要求,。
取對照品溶液，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測定7次,，重復(fù)性色譜圖如下圖所示,，根據(jù)測試結(jié)果可得對照品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.021%，峰面積重復(fù)性為0.47%,，測試重復(fù)性良好,。
2.2 供試品溶液譜圖
取供試品溶液，按照1.2的測試條件進(jìn)樣分析,，結(jié)果如下圖所示,。由圖及數(shù)據(jù)可見，峰型對稱,，旁邊無雜峰,，分離度大于1.5，分離良好,，符合要求,。
取供試品溶液，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測定7次,，重復(fù)性色譜圖如下圖所示,，根據(jù)測試結(jié)果可得供試品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.038%，峰面積重復(fù)性為0.49%,，測試重復(fù)性良好,。
3 結(jié)論
本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀建立了薄荷中薄荷腦含量的測定方法。結(jié)果表明,，參照2020版《中國藥典》中色譜條件并結(jié)合實(shí)際情況,，對測試條件進(jìn)行優(yōu)化，測試譜圖中薄荷腦譜峰對稱,，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%,，峰面積重復(fù)性小于0.5%，測試重復(fù)性良好,。理論塔板數(shù)按薄荷腦峰計(jì)算遠(yuǎn)高于10000,，滿足《中國藥典》要求,。本品按干燥品計(jì)算，本次實(shí)驗(yàn)所采用的供式品中薄荷腦含量為0.50%,，滿足藥典不少于0.20%的要求,。此方法可為薄荷中薄荷腦含量測定提供參考。
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