離子色譜法同時(shí)測(cè)定水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺
關(guān)鍵詞：水；氫氧化四甲基銨和乙醇胺,；離子色譜
引言
四甲基氫氧化銨(TMAH)是一種強(qiáng)的有機(jī)堿,。在國(guó)內(nèi)TMAH主要用于有機(jī)硅系列產(chǎn)品合成中的催化劑，在國(guó)外則主要用于聚酯類聚合,、紡織,、塑料制品、皮革等領(lǐng)域,。電子級(jí)四甲基氫氧化銨是一種四甲基氫氧化銨和水的混合液,，外觀為無(wú)色透明溶液，在電子行業(yè)中,，主要用作印刷電路板的光刻顯影劑,、硅晶片蝕刻劑以及微電子芯片制造中的清洗劑等。
乙醇胺(MEA)是一種伯胺有機(jī)化合物,，又稱2-氨基乙醇,、2-羥基乙胺或乙醇胺,，在室溫下為無(wú)色透明的粘稠液體，與水混溶,，溶于微熱的苯,，微溶于乙醚和四氯化碳等。乙醇胺廣泛用于化學(xué)試劑,、農(nóng)藥,、醫(yī)藥、溶劑,、染料中間體,、橡膠促進(jìn)劑、腐蝕抑制劑及表面活性劑,、乳化劑,、增塑劑、印染增白劑,、織物防蛀劑等的生產(chǎn),。對(duì)眼、鼻及皮膚黏膜有刺激作用,。本文采用離子色譜法對(duì)水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺進(jìn)行含量測(cè)定,。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器，MSA為淋洗液,。該方法前處理簡(jiǎn)單,，回收率好，靈敏度高,，適用于水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺的檢測(cè),。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
離子色譜儀：皖儀離子色譜儀IC6200系列配備電導(dǎo)檢測(cè)器。自動(dòng)進(jìn)樣器：AS3100,。
IC6200系列一體式離子色譜儀
皖儀諾譜陽(yáng)離子分析柱：MS-5C-P2,，250mm×4.0mm。
水中氫氧化四甲基銨離子（1000mg/L）,。
水中乙醇胺離子（1000mg/L）,。
一次性注射器（2mL）。
水系針式過(guò)濾器（0.22μm）,。
萬(wàn)分之一電子天平。
實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備,，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）,。
1.2 儀器工作條件
色譜柱溫度：30℃；
池溫：35℃,；
淋洗液：15mM MSA等度淋洗,；
流速：1.0mL/min,；
抑制器電流：50mA；
進(jìn)樣體積：50μL,。
1.3 樣品前處理
取待測(cè)水樣,，過(guò)0.22μm水系濾頭后上機(jī)測(cè)試。如存在有機(jī)物干擾可通過(guò)C18前處理小柱進(jìn)行過(guò)濾去除,。
2.結(jié)果與討論
2.1 線性測(cè)試
依次移取0.1mg/L,、0.5mg/L、1.0mg/L,、2.0mg/L,、5.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按照1.2工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1和圖2,，線性方程見表1,，TMAH和MEA離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好,。
圖1 TMAH標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖
圖2 MEA標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖
圖3 TMAH標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖4MEA標(biāo)準(zhǔn)曲線
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程
2.2 樣品測(cè)試
2.2.1樣品含量測(cè)試
在1.2的工作測(cè)試條件下,，對(duì)1.3的前處理后樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品空白譜圖如圖5所示,，樣品圖譜如圖6所示,，地下水樣品圖譜中的目標(biāo)TMAH和MEA均未檢出，最終得到樣品中TMAH和MEA離子的含量如表2所示：（n.d.表示未檢出）
圖5樣品空白測(cè)試譜圖
圖6 樣品測(cè)試譜圖
表2 樣品結(jié)果分析
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性測(cè)試
在1.2的工作測(cè)試條件下,，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試,。得到譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖7，檢測(cè)結(jié)果見表3,，可見TMAH和MEA重復(fù)性試驗(yàn)峰面積RSD為0.633%,、0.369%，保留時(shí)間RSD為0.291%,、0.181%,。檢測(cè)可靠，重復(fù)性良好,。
圖7 標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性測(cè)試譜圖
表3 標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性結(jié)果
2.2.3 檢出限和定量限測(cè)試
取標(biāo)準(zhǔn)品溶液,，逐級(jí)定量稀釋，進(jìn)樣并記錄色譜圖,，定量限（LOQ）以信噪比為10:1的濃度計(jì)算,，檢出限（LOD）以信噪比為3:1的濃度計(jì)算。結(jié)果得TMAH和MEA的定量限分別為0.014mg/L,、0.0065mg/L,，檢出限分別為0.0042mg/L、0.0020mg/L,。圖8為對(duì)應(yīng)離子色譜圖,。最終結(jié)果如表4所示,。
圖8 檢出限測(cè)試譜圖
表4 檢出限測(cè)試結(jié)果
2.2.4 樣品加標(biāo)測(cè)試
取地下水樣品，精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液（200mg/L）1mL,，定容至100mL容量瓶,，添加水平為2.0mg/L，按1.3的方法繼續(xù)前處理樣品,。在1.2工作測(cè)試條件下,，對(duì)前處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。樣品加標(biāo)譜圖如圖9所示,，按如下公式計(jì)算回收率,，結(jié)果見表5?？梢?span>TMAH回收率范圍100.05~103.1%,，MEA回收率范圍97.05~101.8%，結(jié)果良好,。
圖9 樣品加標(biāo)測(cè)TMAH和MEA譜圖
表5 樣品加標(biāo)重復(fù)性結(jié)果
3.結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導(dǎo)檢測(cè)器,，建立離子色譜法測(cè)定水樣中的TMAH和MEA離子。樣品通過(guò)前處理,，然后經(jīng)離子色譜柱分離,，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)λ畼又械?span>TMAH和MEA離子進(jìn)行定性,、定量分析,，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好,，靈敏度,、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行水樣中的TMAH和MEA離子的含量測(cè)定,。
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