離子色譜法同時測定水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺
關(guān)鍵詞：水,；氫氧化四甲基銨和乙醇胺,；離子色譜
引言
四甲基氫氧化銨(TMAH)是一種強的有機堿。在國內(nèi)TMAH主要用于有機硅系列產(chǎn)品合成中的催化劑，在國外則主要用于聚酯類聚合,、紡織,、塑料制品、皮革等領(lǐng)域,。電子級四甲基氫氧化銨是一種四甲基氫氧化銨和水的混合液,，外觀為無色透明溶液，在電子行業(yè)中,，主要用作印刷電路板的光刻顯影劑,、硅晶片蝕刻劑以及微電子芯片制造中的清洗劑等。
乙醇胺(MEA)是一種伯胺有機化合物,，又稱2-氨基乙醇,、2-羥基乙胺或乙醇胺，在室溫下為無色透明的粘稠液體,，與水混溶,，溶于微熱的苯，微溶于乙醚和四氯化碳等,。乙醇胺廣泛用于化學(xué)試劑,、農(nóng)藥、醫(yī)藥,、溶劑,、染料中間體、橡膠促進劑,、腐蝕抑制劑及表面活性劑,、乳化劑、增塑劑,、印染增白劑,、織物防蛀劑等的生產(chǎn)。對眼,、鼻及皮膚黏膜有刺激作用,。本文采用離子色譜法對水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺進行含量測定。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器,，MSA為淋洗液。該方法前處理簡單,，回收率好,，靈敏度高，適用于水中氫氧化四甲基銨和乙醇胺的檢測,。
1.實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
離子色譜儀：皖儀離子色譜儀IC6200系列配備電導(dǎo)檢測器,。自動進樣器：AS3100。
IC6200系列一體式離子色譜儀
皖儀諾譜陽離子分析柱：MS-5C-P2,，250mm×4.0mm,。
水中氫氧化四甲基銨離子（1000mg/L）,。
水中乙醇胺離子（1000mg/L）。
一次性注射器（2mL）,。
水系針式過濾器（0.22μm）,。
萬分之一電子天平。
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備,，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）,。
1.2 儀器工作條件
色譜柱溫度：30℃；
池溫：35℃,；
淋洗液：15mM MSA等度淋洗,；
流速：1.0mL/min；
抑制器電流：50mA,；
進樣體積：50μL,。
1.3 樣品前處理
取待測水樣，過0.22μm水系濾頭后上機測試,。如存在有機物干擾可通過C18前處理小柱進行過濾去除,。
2.結(jié)果與討論
2.1 線性測試
依次移取0.1mg/L、0.5mg/L,、1.0mg/L,、2.0mg/L、5.0mg/L的系列標準工作曲線,，按照1.2工作測試條件得到標準曲線譜圖多點重疊圖如圖1和圖2,，線性方程見表1，TMAH和MEA離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上,，線性良好,。
圖1 TMAH標準曲線重疊譜圖
圖2 MEA標準曲線重疊譜圖
圖3 TMAH標準曲線
圖4MEA標準曲線
表1 標準曲線線性方程
2.2 樣品測試
2.2.1樣品含量測試
在1.2的工作測試條件下，對1.3的前處理后樣品進行檢測,。樣品空白譜圖如圖5所示,，樣品圖譜如圖6所示，地下水樣品圖譜中的目標TMAH和MEA均未檢出,，最終得到樣品中TMAH和MEA離子的含量如表2所示：（n.d.表示未檢出）
圖5樣品空白測試譜圖
圖6 樣品測試譜圖
表2 樣品結(jié)果分析
2.2.2 標準品重復(fù)性測試
在1.2的工作測試條件下,，對標準品進行重復(fù)性測試。得到譜圖多點重疊圖如圖7,，檢測結(jié)果見表3,，可見TMAH和MEA重復(fù)性試驗峰面積RSD為0.633%、0.369%,，保留時間RSD為0.291%,、0.181%。檢測可靠，重復(fù)性良好,。
圖7 標準品重復(fù)性測試譜圖
表3 標準品重復(fù)性結(jié)果
2.2.3 檢出限和定量限測試
取標準品溶液,，逐級定量稀釋，進樣并記錄色譜圖,，定量限（LOQ）以信噪比為10:1的濃度計算,，檢出限（LOD）以信噪比為3:1的濃度計算。結(jié)果得TMAH和MEA的定量限分別為0.014mg/L,、0.0065mg/L,，檢出限分別為0.0042mg/L、0.0020mg/L,。圖8為對應(yīng)離子色譜圖,。最終結(jié)果如表4所示。
圖8 檢出限測試譜圖
表4 檢出限測試結(jié)果
2.2.4 樣品加標測試
取地下水樣品,，精密加入混合標準品溶液（200mg/L）1mL,，定容至100mL容量瓶，添加水平為2.0mg/L,，按1.3的方法繼續(xù)前處理樣品,。在1.2工作測試條件下，對前處理后的樣品進行檢測分析,。樣品加標譜圖如圖9所示,，按如下公式計算回收率，結(jié)果見表5,?？梢?span>TMAH回收率范圍100.05~103.1%，MEA回收率范圍97.05~101.8%,，結(jié)果良好,。
圖9 樣品加標測TMAH和MEA譜圖
表5 樣品加標重復(fù)性結(jié)果
3.結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導(dǎo)檢測器，建立離子色譜法測定水樣中的TMAH和MEA離子,。樣品通過前處理,，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標法定量,，能夠?qū)λ畼又械?span>TMAH和MEA離子進行定性,、定量分析，該方法簡單易行,，重復(fù)性好,，靈敏度、準確度均能達到要求,，可采用此方法進行水樣中的TMAH和MEA離子的含量測定。
7
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)