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安徽皖儀科技股份有限公司

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液相色譜法測定酒中的苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的含量

閱讀:671      發(fā)布時間:2024-6-26
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“噸噸噸噸......"喝一杯之前要注意它的含量,!


前言

 

酒的背后,,可謂一門博大精深的學問,其中蘊含著豐富的文化和歷史,,也有許多令人驚嘆的知識點,不同的酒也有著不同的意義和作用,。白酒是中國特有的酒類,,以高粱等糧食為原料,經(jīng)過多道工序釀制而成,,不僅口味獨特,,還帶有濃烈的香氣,在中國常常作為社交和聚會的重要元素,。葡萄酒則是以葡萄為原料,,經(jīng)過發(fā)酵和陳釀而得,,常常帶有果香和橡木香,在西方,,葡萄酒則被視為高雅的享受,。而黃酒則是烹飪中不可缺少的調(diào)味品之一 ,它具有濃郁的香氣,,甘甜味美,,風味醇厚,并含有氨基酸,、糖,、醋、有機酸和多種維生素等營養(yǎng)物質(zhì),。

但是,,這些酒在發(fā)酵生產(chǎn)的過程中,通過植物或微生物體內(nèi)代謝可能生成一些添加劑,,也可能是食品原料自身存在,,或者是在酒加工的過程中會使用到一些添加劑。為了人體健康,,我們需要根據(jù)標準對酒中的添加劑進行含量檢測,。本篇介紹的是皖儀科技高效液相色譜對酒中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的檢測,。

 

2,、儀器配置及實驗方法

 

2.1 儀器配置

 

 

1.jpg

LC3200系列高效液相色譜儀


1 皖儀液相配置清單表

2.png


 

2.2 實驗方法

2.2.1 試劑配制

 

2 試劑清單

3.png


2.2.1.1 乙酸銨溶液

取1.54g乙酸銨,加入適量水溶解,,用水定容至1000mL,,經(jīng)0.22μm水相微孔濾膜過濾后備用。

2.2.1.2 苯甲酸,、山梨酸和糖精鈉混合標準系列工作曲線取苯甲酸,、山梨酸和糖精鈉標準溶液(購買的標準品,濃度為1000mg/L)適量,,配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L,,1.00 mg/L,5.00 mg/L,,10.0 mg/L,,20.0 mg/L,50.0 mg/L,,100 mg/L和200 mg/L的混合標準系列工作溶液,。


2.2.2 色譜條件

 

3 色譜條件

4.png


2.2.3 實驗前處理

準確稱取約2g(精確到0.001g)試樣與50mL具塞離心管中,加水約25mL,,渦旋混勻,,與50℃水浴超聲20min,,冷卻至室溫后于8000r/min離心5min,將水相轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,,在殘渣中加水20mL,,渦旋超聲5min,于8000r/min離心5min,,將水相轉(zhuǎn)移至同一50mL容量瓶中,,并用水定容至刻度,混勻,。取適量上清液過0.22μm濾膜,,待液相色譜測定。

 

3,、實驗結果

 

3.1 系統(tǒng)適用性

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1 200mg/L混標測試譜圖

 

4 200mg/L混標測試數(shù)據(jù)

6.png


說明:由譜圖和表格數(shù)據(jù)可知,,苯甲酸、山梨酸和糖精鈉峰型均良好,,目標峰周圍無雜峰,,理論塔板數(shù)高,分離度均大于1.5,,滿足實驗要求,。


3.2 標準曲線

7.png

2 苯甲酸標準曲線測試結果

 

8.png

3 山梨酸標準曲線測試結果

 

9.png

4 糖精鈉標準曲線測試結果


說明:由以上譜圖可知,苯甲酸,、山梨酸和糖精鈉曲線相關系數(shù)R值分別為0.9999,、1.000、0.9999,,均在0.9999以上,,滿足實驗要求。

 

3.3 重復性


10.png


  圖5 20mg/L混標6針重復性測試譜圖

  

 

5 20mg/L混標6針保留時間重復性測試數(shù)據(jù)

11.png

 

6 20mg/L混標6針峰面積重復性測試數(shù)據(jù)

12.png

說明:根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知,,苯甲酸,、山梨酸和糖精鈉保留時間重復性RSD分別為0.086%、0.083%,、0.1%,。重復性好。峰面積重復性RSD分別為0.438%,、0.426%,、0.408%,重復性較好,。均滿足實驗要求。

 

3.4 檢出限

13.png


6 1mg/L混標測試譜圖

 

7 1mg/L混標測試數(shù)據(jù)

14.png

說明:根據(jù)上表數(shù)據(jù),,3倍信噪比為檢出限計算可知,,苯甲酸,、山梨酸和糖精鈉檢出限分別為0.012mg/L,0.011mg/L,,0.026mg/L,。滿足實驗要求。

 

3.5 某品牌白酒,、某品牌葡萄酒和某品牌黃酒測試結果


15.png


7 某品牌白酒測試譜圖

 

16.png

8 某品牌葡萄酒測試譜圖

 

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9 某品牌黃酒測試譜圖

 

8 某品牌白酒,、葡萄酒和黃酒測試結果

18.png

說明:根據(jù)上表數(shù)據(jù)和標準GB 5009.28-2016的分析結果的表述中公式計算可知。某品牌白酒苯甲酸計算結果為0.00048g/kg,,糖精鈉為0.00935g/kg,。滿足GB 2760-2024中苯甲酸的最大使用量0.4g/kg,糖精鈉最大使用量0.15g/kg,。某品牌葡萄酒苯甲酸計算結果為0.00449g/kg,,山梨酸為0.00198g/kg,滿足GB 2760-2024中苯甲酸的最大使用量0.8g/kg,,山梨酸最大使用量0.2g/kg,。某品牌黃酒苯甲酸計算結果為0.00185g/kg,滿足GB/T 13662-2018中苯甲酸最大值0.05g/kg,。

 

3.6 注意事項

在使用離心機前需要注意要將離心管等重,。

 

4、總結

本篇采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器,。實驗結果顯示,,系統(tǒng)適應性測試苯甲酸、山梨酸和糖精鈉峰型均良好,,目標峰周圍無雜峰,,理論塔板數(shù)高,分離度均大于1.5,,滿足實驗要求,。苯甲酸、山梨酸和糖精鈉曲線相關系數(shù)R值分別為0.9999,、1.000,、0.9999,均在0.9999以上,。苯甲酸,、山梨酸和糖精鈉保留時間重復性RSD分別為0.086%、0.083%,、0.1%,。峰面積重復性RSD分別為0.438%、0.426%,、0.408%,,重復性好,。苯甲酸、山梨酸和糖精鈉檢出限分別為0.012mg/L,,0.011mg/L,,0.026mg/L。以上各項數(shù)據(jù)結果均滿足國標方法中對儀器的要求,。

 


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