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小茴香中反式茴香腦含量

前言

本品為傘形科植物茴香的干燥成熟果實,。秋季果實初熟時釆割植株，曬干,，打下果實,，除去雜質。具有散寒止痛,，理氣和胃的功效,。可用于寒疝腹痛,，睪丸偏墜,，痛經(jīng)，少腹冷痛，脘腹脹痛,，食少吐瀉,。鹽小茴香暖腎散寒止痛，可用于寒疝腹痛,，睪丸偏墜,，經(jīng)寒腹痛。

本文參照2020版《中國藥典》中色譜條件,，結合實際情況,，對測試條件進行優(yōu)化，采用色譜柱HP-INNOWAX對小茴香中反式茴香腦含量進行測定,，測定譜圖中反式茴香腦峰形對稱,，連續(xù)進樣7次的保留時間重復性小于0.05%，峰面積重復性小于1%,，測試重復性良好,。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計算遠高于5000，滿足《中國藥典》要求,。本次實驗所采用的供試品中反式茴香腦含量為3.4%,，高于藥典1.4%的要求。此方法可為小茴香中反式茴香腦含量測定提供參考,。

關鍵詞：氣相色譜；FID檢測器,；小茴香,；反式茴香腦。

1,、 實驗方法

1.1  儀器配置

GC6000氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測試條件

色譜柱：HP-INNOWAX,19091N-113I,，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升溫：柱初始溫度100℃,，保持1分鐘,，以每分鐘10℃的速率升溫至145℃，保持8分鐘,，再以每分鐘30℃的速率升溫至240℃,，保持5分鐘；

載氣：高純氮,；恒流模式,；

色譜柱流速：1.52mL/min；

進樣口溫度：200℃,；

檢測器溫度：280℃,；

氫氣流量：35 mL/min；

空氣流量：300 mL/min；

進樣量：1μL,；

進樣方式：分流進樣,，分流比20:1。

1.3 試劑及實驗材料

1.3.1 試劑

小茴香供試品,；

反式茴香腦標準品,；

乙酸乙酯。

1.3.2 設備

針式過濾器,；

三號篩,。

1.4 樣品制備

1.4.1對照品溶液的制備

取反式茴香腦對照品適量，精密稱定,，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.4mg的溶液,，即得。

1.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末(過三號篩)約0.5 g,，精密稱定,，精密加入乙酸乙酯25 mL，稱定重量,，超聲處理 (功率300 W,，頻率40 kHz) 30分鐘，放冷,，再稱定重量,，用乙酸乙酯補足減失的重量，搖勻,，濾過,、取續(xù)濾液，即得,。

2.結果與討論

2.1 對照品溶液譜圖

取對照品溶液,，按照1.2的測試條件進樣分析，結果如下圖所示,。由圖及數(shù)據(jù)可見,，峰型對稱，旁邊無雜峰,，分離度大于1.5,，分離良好，符合要求,。

取對照品溶液,，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定7次，重復性色譜圖如下圖所示,，根據(jù)測試結果可得對照品溶液保留時間重復性為0.045%,，峰面積重復性為0.371%,，測試重復性良好。

2.2 供試品溶液譜圖

取供試品溶液,，按照1.2的測試條件進樣分析,，結果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見,，峰型對稱,，旁邊無雜峰，分離度大于1.5,，分離良好,，符合要求。

取供試品溶液,，按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定7次,，重復性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測試結果可得供試品溶液保留時間重復性為0.028%,，峰面積重復性為0.895%,，測試重復性良好。

3.結論

本文使用皖儀GC6000氣相色譜儀建立了小茴香中反式茴香腦含量的測定方法,。結果表明：參照2020版《中國藥典》中色譜條件并結合實際情況,，對測試條件進行優(yōu)化，測試譜圖中反式茴香腦譜峰形對稱,，連續(xù)進樣7次的保留時間重復性小于0.05%,，峰面積重復性小于1%，測試重復性良好,。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計算遠高于5000,，滿足《中國藥典》要求。本品按干燥品計算,，本次實驗所采用的供式品中反式茴香腦含量為3.4 %，滿足藥典不少于1.4%的要求,。此方法可為小茴香中反式茴香腦含量測定提供參考,。