皖儀科技液相色譜檢測食品中的6種著色劑
摘要:本文參考GB 5009.35-2016標準建立了一種高效液相色譜法測定食品中6種著色劑(檸檬黃,、莧菜紅、胭脂紅,、日落黃,、亮藍和赤蘚紅)含量的分析方法。結(jié)果表明1.00-50.0μg/mL濃度范圍內(nèi)的線性決定系數(shù)R平方值均大于0.999,,具有良好線性,,符合實驗要求。6種著色劑峰分離度均大于3,,分離度良好,。6種著色劑的保留時間重復性小于0.1%,,峰面積重復性小于0.2%,,測試重復性良好。該方法準確可靠,、靈敏度高,,滿足測試需求。
前言
著色劑又稱食品色素,,是以食品著色為主要目的,,使食品賦予色澤和改善食品色澤的物質(zhì)。長期食用著色劑超標的產(chǎn)品,,將危害消費者的身體健康,。食品中人工合成著色劑用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,,注入高效液相色譜儀,,經(jīng)反相色譜分離,,根據(jù)保留時間定性和與峰面積比較進行定量。
1 實驗方法
1.1 儀器配置
表1 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單
1.2 測試條件
色譜柱:C18 5μm, 4.6×250mm,;
柱溫:35℃,;
波長:254nm;
流速:1.0 mL/min,;
進樣體積:10μL,;
流動相:A/B=0.02mol/L乙酸銨溶液/甲醇;
洗脫方式:梯度洗脫,。
表2 梯度條件
1.3 設備及試劑,、耗材
試劑:檸檬黃(CAS:1934-21-0);
日落黃(CAS:2783-94-0),;
亮藍(CAS:3844-45-9),;
胭脂紅(CAS:2611-82-7);
莧菜紅(CAS:915-67-3),;
赤蘚紅(CAS:16423-68-0),;
甲醇:色譜純;
乙酸銨:分析純,;
設備:超聲脫氣裝置,;
耗材:濾膜:水相針式濾器(聚醚砜)0.45μm;
一次性無菌加液器:2mL 0.6*25mm1.
1.4 標樣制備
1.4.1 著色劑混標配制
分別準確移取胭脂紅,,亮藍,,日落黃,莧菜紅,,赤蘚紅標準溶液各1.0mL,,檸檬黃標準溶液0.5mL于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,,混勻,,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾。配制成質(zhì)量濃度分別為胭脂紅,、亮藍,、日落黃、莧菜紅標準溶液濃度為50.0μg/mL,,25.0μg/mL的檸檬黃標準溶液,,10.0μg/mL的赤蘚紅標準溶液。置于4℃冰箱中冷藏保存,。
1.4.2 六種著色劑混標系列校準溶液
配制胭脂紅10μg/mL,亮藍50μg/mL,,日落黃25μg/mL,莧菜紅25μg/mL,赤蘚紅25μg/mL,,檸檬黃5μg/mL不同濃度的混標溶液,,加水定容至1ml。逐級稀釋,,配制成不同濃度梯度的6種著色劑混標使用液,。
1.4.3 六種著色劑單標標準溶液配制
分別準確移取胭脂紅,亮藍,,日落黃,,莧菜紅,赤蘚紅標準溶液各1.0mL,,檸檬黃標準溶液0.5mL于6個10mL容量瓶中,,分別用水定容至刻度,混勻,,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,。配制成質(zhì)量濃度分別為胭脂紅、亮藍,、日落黃,、莧菜紅標準溶液濃度為50.0μg/mL,25.0μg/mL的檸檬黃標準溶液,,10.0μg/mL的赤蘚紅標準溶液,。置于4℃冰箱中冷藏保存。
2 結(jié)果與討論
2.1 單標定性及系統(tǒng)適用性
取1.4.3中6種著色劑單標標準溶液和1.4.1中6種著色劑混標溶液,,按照1.2的測試條件進樣分析,,通過單標定性確定混標中不同著色劑出峰時間,譜圖如圖1所示,。通過混標譜圖分析得到六個峰的分離度均大于3,,分離度良好。
圖1 單標定性分析譜圖
2.2 標準曲線取
1.4.2中6種著色劑混標系列校準溶液,,按照1.2的測試條件進樣分析,,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,,采用外標法建立工作曲線,。6種著色劑標曲結(jié)果分別如圖2-7所示。不同濃度曲線重疊譜圖如圖8所示,。6種著色劑曲線的線性決定系數(shù)R平方值均大于0.999,具有良好線性關系,,符合實驗要求,。
圖2 檸檬黃系列校準曲線線性圖
圖3 莧菜紅系列校準曲線線性圖
圖4 胭脂紅系列校準曲線線性圖
圖5 日落黃系列校準曲線線性圖
圖6 亮藍系列校準曲線線性圖
圖7 赤蘚紅系列校準曲線線性圖
圖8 六種著色劑校準系列溶液重疊譜圖
2.3 重復性
取1.4.1中6種著色劑混標溶液重復進樣6次,按照1.2的測試條件分別連續(xù)進樣測定6次,重復性色譜圖如圖9所示,,根據(jù)測試結(jié)果可得,,6種著色劑的保留時間重復性小于0.1%,峰面積重復性小于0.2%,,測試重復性良好說明皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀具有良好的精密度,。
圖9 六種著色劑混標重復性疊加譜圖
3 結(jié)論
本文使用皖儀科技LC3300系列高效液相色譜儀對食品中的著色劑進行了檢測,結(jié)果表明1.00-50.0μg/mL濃度范圍內(nèi)的線性決定系數(shù)R平方值均大于0.999,,具有良好線性,,符合實驗要求。6種著色劑峰分離度均大于3,,分離度良好,。6種著色劑的保留時間重復性小于0.1%,峰面積重復性小于0.2%,,測試重復性良好,。該方法準確可靠、靈敏度高,,滿足測試需求,。
立即詢價
您提交后,,專屬客服將第一時間為您服務