皖儀科技離子色譜法助力醫(yī)療健康檢測
腸鏡檢查是發(fā)現(xiàn)腸道息肉的最佳方式,，而腺瘤性息肉是結腸癌最常見的癌前病變,，因此及時發(fā)現(xiàn)腺瘤性息肉及行內鏡下息肉切除是預防結腸癌的最佳方案，而能否發(fā)現(xiàn)息肉,，取決于腸道準備的清潔度,。研究表明約20%的結腸檢查中存在腸道準備不足，這可能會降低腺瘤的檢出率,，延長結腸鏡檢查時間,，增加副作用，如腹脹,、腹痛,，甚至出血穿孔。
結腸鏡檢查是目前診治腸道疾病的重要手段和金標準,，充分,、有效的腸道準備則是保證結腸鏡檢查準確性和安全性的重要環(huán)節(jié)。電解質代謝紊亂則是常見的腸道準備并發(fā)癥,，復方聚乙二醇電解質散因極少出現(xiàn)電解質紊亂等不良反應,，是腸鏡檢查及治療過程中公認最常用且安全有效的腸道清潔劑，被廣泛運用于臨床,。
本文采用離子色譜儀可對復方聚乙二醇電解質散（一袋裝）中的離子進行含量測定,。筆者采用皖儀科技離子色譜儀，6mM MSA為流動相,，對復方聚乙二醇電解質散中鈉鉀離子進行測定分析,。該方法前處理簡單，回收率好,，靈敏度高,，適用于聚乙二醇電解質散中鈉鉀離子的檢測。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑離子色譜儀
皖儀科技IC6200系列離子色譜儀
皖儀科技離子色譜儀IC6200系列,，配備電導檢測器,、陽離子抑制器、自動進樣器,、皖儀離子色譜工作站,。陽離子分析柱：250 mm×4 mm。
保護柱：皖儀諾譜MS-5CG（50 mm×4 mm）。
氯化鈉標準品：300mg,，國家藥品標準物質,。
氯化鉀標準品：100mg，國家藥品標準物質,。
C18固相萃取小柱：皖儀諾譜,。
一次性注射器（2mL）。
有機系針式過濾器（0.22μm）,。
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備,，電導率為 18.2 MΩ · cm（25 ℃）。
1.2 溶液配制
n 1.2.1 對照品溶液
1.2.1.1 鈉離子和鉀離子對照品儲備液
精密量取氯化鈉0.30g,，氯化鉀0.03g,，置于同一100mL容量瓶中，加入去離子水溶解稀釋至刻度,，搖勻,，備用。
1.2.1.2 鈉離子和鉀離子對照品系統(tǒng)適用性溶液
精密量取鈉離子和鉀離子對照品儲備液4.0mL置于100mL容量瓶中,，用去離子水稀釋至刻度,，搖勻，備用,。
1.2.1.3 鈉離子和鉀離子對照品線性溶液
精密移取對照品儲備液3.0mL,、3.5mL、4.0mL,、4.5mL,、5.0mL分別置于不同的100mL容量瓶中,，加入去離子水稀釋至刻度,，搖勻，配制成鈉離子,、鉀離子的質量濃度為適合樣品檢測的混合標準工作溶液,。具體濃度范圍見表1。
表1. 標準曲線濃度梯度表（mg/L）
n 1.2.2供試品溶液
1.2.2.1 供試品儲備液
精密稱取樣品1包,，將內容物全部轉移至50mL容量瓶中,，加入適量去離子水超聲使溶解，待冷卻至室溫后,，用去離子水稀釋至刻度,，搖勻，備用,。平行配制三份,。分別標記為Stock-1，Stock-2，Stock-3,。
1.2.2.2 供試品儲備液
分別精密移取供試品儲備液Stock-1,，Stock-2，Stock-3各2.5mL,，置于不同的200mL容量瓶中,，加入去離子水稀釋至刻度搖勻，先后經(jīng)已活化的C18固相萃取小柱和有機濾頭過濾,，棄去初濾液5mL,，取后續(xù)濾液得到待測溶液。分別標記為：Sample-1,，Sample-2,，Sample-3。參比試劑按相同處理標記為Sample-4,。
1.3 儀器工作條件
陽離子分析柱：250 mm×4 mm,；
色譜柱溫度：30 ℃；
電導池溫度：35 ℃,；
淋洗液：6mM MSA溶液,；
等度淋洗；
流量：1.0 mL／min ,；
抑制器電流：18 mA ,；
進樣體積：100 μL。
1.4 樣品分析
1.4.1 鈉,、鉀離子含量測定按照下列序列進樣
1.4.2 系統(tǒng)適應性：
空白中無干擾峰,。6針STD-100%溶液峰面積的相對標椎偏差≤3%。
1.4.3 線性要求：
相關系數(shù)R2均不小于0.995,。
1.4.4 計算公式：
將供試品中鈉,、鉀離子峰面積帶入線性回歸方程中，得到供試品溶液中鈉,、鉀離子濃度Cspl,，μg/mL，按照以下公式計算鈉離子,、鉀離子含量：
Cspl——供試品溶液中鈉離子,、鉀離子濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）,；
Dspl——供試品溶液的稀釋因子,，200/2.5*50；
LC——處方中鈉離子,、鉀離子的標示量,，單位為克（g）。
2 實驗結果
2.1 系統(tǒng)適應性測試譜圖
圖1 系統(tǒng)適應性測試譜圖表
表2 系統(tǒng)適應性結果分析
2.2 標準曲線與線性范圍
按照表1所需濃度配制混合標準工作曲線。在色譜條件1.3下進樣檢測,，同時記錄色譜圖,。得到鈉離子、鉀離子標準色譜圖如圖1所示,。由圖可知,，目標鈉離子、鉀離子峰形對稱,，形狀尖銳,，分離度良好。以濃度為橫坐標,，峰面積為縱坐標進行線性回歸,，結果顯示標準溶液在表格要求范圍內線性相關系數(shù)R大于0.999，線性良好,。
圖2. 鈉離子,、鉀離子標準曲線疊加圖
表3.標準曲線線性方程
圖3.鈉離子標準曲線
圖4.鉀離子標準曲線
2.3 樣品結果
在1.3儀器工作條件下，按1.2處理后的樣品進行檢測,。典型樣品離子色譜圖如圖5所示,。可見樣品中目標鈉離子,、鉀離子峰形對稱,，分離度良好。最終得到樣品中鈉離子,、鉀離子的含量,。
圖5.樣品檢測鈉離子、鉀離子圖譜
表4.每包鈉,、鉀離子理論含量
表5.鈉離子含量結果計算
表6.鉀離子含量結果計算
3 結論
采用皖儀科技離子色譜6200系列配置電導檢測器,，建立離子色譜法測定聚乙二醇電解質散中的鈉離子、鉀離子,。樣品通過前處理,，然后經(jīng)離子色譜柱分離,，采用標準曲線外標法定量,，能夠對聚乙二醇電解質散中的鈉離子、鉀離子進行定性,、定量分析,，該方法簡單易行，重復性好,，靈敏度,、準確度均能達到要求，可采用此方法進行聚乙二醇電解質散中鈉、鉀離子的含量測定,。
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