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皖儀科技液相色譜配置示差檢測(cè)器測(cè)試食品里多種糖類物質(zhì)

摘要：本篇文章參考了GB5009.8-2016標(biāo)準(zhǔn),，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測(cè)器測(cè)試果糖,、葡萄糖、麥芽糖等糖類物質(zhì),。

        皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀

1 前言

糖類是自然界中最多的有機(jī)化合物,，是食品中重要的風(fēng)味成分和營(yíng)養(yǎng)成分，其種類和含量是評(píng)價(jià)食品品質(zhì)的重要質(zhì)量指標(biāo),。在食品加工工藝中,，糖類對(duì)改變食品的形態(tài)、組織結(jié)構(gòu),、物化性質(zhì)以及色,、香、味等感官指標(biāo)起著十分重要的作用,。因此,，準(zhǔn)確測(cè)定食品中各種糖的含量對(duì)食品品質(zhì)改良、加工儲(chǔ)藏技術(shù)選擇,、新產(chǎn)品開發(fā)等都具有重要意義,。

隨著檢測(cè)技術(shù)的蓬勃發(fā)展，越來越多的檢測(cè)手段被運(yùn)用到糖類檢測(cè)中,，而高效液相色譜法因其高效,、高靈敏度、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),，被廣泛用于產(chǎn)品中多種糖含量的測(cè)定,。

2 方法原理

高效液相色譜—示差檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量,。

3 儀器配置及實(shí)驗(yàn)方法

3.1 儀器配置

       表1 皖儀科技液相配置清單表

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

3.2.1 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品制備

         表2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

3.2.1.1 糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液:分別稱取經(jīng)過96℃±2℃干燥2h的果糖,、葡萄糖、麥芽糖各適量,用流動(dòng)相定容于50mL,置于4℃密封可貯藏一個(gè)月,。

3.2.1.2 果糖標(biāo)準(zhǔn)使用液:分別吸取果糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,分別用流動(dòng)相稀釋為濃度6.8mg/L,、34mg/L、68mg/L,、340mg/L,、680mg/L濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.2.1.3 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)使用液:分別吸取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,分別用流動(dòng)相稀釋為濃度64mg/L、320mg/L,、640mg/L,、3200mg/L、6400mg/L濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

3.2.1.4 麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)使用液:分別吸取麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,分別用流動(dòng)相稀釋為濃度9mg/L,、45mg/L、90mg/L,、450mg/L,、900mg/L濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.2.2 色譜條件表3 色譜條件

3.3 樣品前處理

稱取糖漿樣品適量于50mL容量瓶,加流動(dòng)相（注意:因?yàn)槭静顧z測(cè)器原理是利用溶液的折射率不同進(jìn)行檢測(cè),，所以示差檢測(cè)器對(duì)溶液非常敏感,。在樣品及標(biāo)準(zhǔn)品配制時(shí)需用流動(dòng)相配制，洗針液也用流動(dòng)相,。且做實(shí)驗(yàn)之前流動(dòng)相要預(yù)混。）定容至50mL,充分搖勻,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,后續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜過濾或離心獲取上清液過0.45μm微孔濾膜至樣品瓶,供液相色譜分析,。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 線性

          圖1果糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

          圖2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

          圖3麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

說明：由上圖可知,，果糖、葡萄糖,、麥芽糖的曲線方程與R值分別為：y=13108x-0.1398,，R值：0.99978y=0.10211x-3.15229，R值：0.99997y=0.05504x-0.54839,，R值：0.99994,，完全滿足實(shí)驗(yàn)要求。

4.2 重復(fù)性

4.2.1 果糖重復(fù)性

          圖4果糖重復(fù)性譜圖

         表4 果糖重復(fù)性數(shù)據(jù)

4.2.2 葡萄糖重復(fù)性

         圖5葡萄糖重復(fù)性譜圖

         表5 葡萄糖重復(fù)性數(shù)據(jù)

4.2.3 麥芽糖重復(fù)性

          圖6麥芽糖重復(fù)性譜圖

          表6 麥芽糖重復(fù)性數(shù)據(jù)

說明：根據(jù)以上表格數(shù)據(jù)可知,，果糖,、葡萄糖、麥芽糖的保留時(shí)間RSD分別為：0.209%,、0.052%,、0.213%。峰面積RSD分為：0.886%,、0.389%,、0.983%。重復(fù)性良好,。滿足一般實(shí)驗(yàn)要求,。

4.3某品牌糖漿測(cè)試結(jié)果

         圖7混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試譜圖

          圖8糖漿-1實(shí)驗(yàn)譜圖

     圖9糖漿-2實(shí)驗(yàn)譜圖表7樣品實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 

說明：樣品的峰型良好，分離度均大于1.6以上,，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求1.5,。且經(jīng)計(jì)算，果糖、葡萄糖,、麥芽糖兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值占其算數(shù)平均值的結(jié)果分別為6.6%,、7.9%、7.7%,。滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的10%,。

5 總結(jié)

本篇介紹的分析方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置示差檢測(cè)器測(cè)試果糖,、葡萄糖,、麥芽糖等糖類物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,，果糖,、葡萄糖、麥芽糖線性良好,，R值均在0.999以上,，保留時(shí)間RSD分別為0.209%、0.052%,、0.213%,，峰面積RSD分為0.886%、0.389%,、0.983%,，重復(fù)性良好，滿足一般實(shí)驗(yàn)要求,。樣品測(cè)試的峰型良好,，分離度均大于1.6以上，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求1.5,。且經(jīng)計(jì)算,，果糖、葡萄糖,、麥芽糖兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值占其算數(shù)平均值的結(jié)果分別為6.6%,、7.9%、7.7%,，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的10%,。說明皖儀科技LC3200系列高效液相色譜儀滿足測(cè)試果糖、葡萄糖,、麥芽糖等糖類物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)要求,。