皖儀科技·草甘膦高效液相色譜儀-柱后衍生專機系統(tǒng)
本篇文章參考了《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》GB/T 5750.9-2023草甘膦高效液相色譜-柱后衍生法的方法條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置熒光檢測器,、柱后衍生系統(tǒng)進行檢測。
實驗結(jié)果表明,，草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品線性良好,，R值在0.999以上,，草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰分離正常，理論塔板數(shù)在7000以上,。草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進樣6次,，定性RSD值為0.188%，定量RSD值為0.382%,，重復(fù)性較好,。使用配備皖儀科技LC3200系列儀器檢測草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品的檢測限為1.4μg/L。自來水中草甘膦加標(biāo)濃度分別為100μg/L,、50μg/L,、25μg/L重復(fù)測定6次進行分析，計算得草甘膦相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.256%,、0.590%,、0.518%，加標(biāo)回收率分別為99.8%-100.4%,，98.9%-100.5%,，97.5%-98.5%，符合《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》GB/T 5750.9-2023草甘膦高效液相色譜-柱后衍生法的方法要求,。說明該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器完全滿足草甘膦的檢測需求,。
1 方法原理
草甘膦經(jīng)陰離子交換色譜柱中實現(xiàn)分離后，在衍生池與衍生劑反應(yīng),，先用次氯酸鹽溶液將草甘膦氧化成氨基乙酸,；然后氨基乙酸與鄰苯二醛（OPA）和2-巰基乙醇（MERC）的混合液反應(yīng)，形成一種強光的異吲哚產(chǎn)物,，使用靈敏度更高的熒光檢測器進行檢測,。
2 實驗方法
2.1 儀器配置
皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列
2.2 測試條件
液相色譜條件
流動相：5L純水加入26mL磷酸、2.7mL硫酸,；色譜柱：陰離子交換柱,，5μm, 4.6×250mm；柱溫：50℃,；流速：0.5mL/min,；進樣量：200μL；
柱后衍生系統(tǒng)
衍生溶液1：次氯酸鹽氧化劑,；衍生溶液1流速：0.5mL/min,；衍生反應(yīng)池1溫度：50℃；衍生溶液2：OPA（鄰苯二醛）-MERC（2-巰基乙醇）溶液,；衍生溶液2流速：0.4mL/min,；衍生反應(yīng)池1溫度：38℃；激光波長：340nm；發(fā)射波長：445nm,。
2.3 實驗材料及輔助設(shè)備
磷酸：優(yōu)級純,；
硫酸：優(yōu)級純；
甲醇：色譜純,；
磷酸二氫鉀：優(yōu)級純,；
氯化鈉：優(yōu)級純；
氫氧化鈉：分析純,；
次氯酸鈣：有效氯70.9%,；
鄰苯二醛（OPA）：用于HPLC熒光標(biāo)記;
2-巰基乙醇（MERC）；
硼酸：分析純,；
氫氧化鉀：分析純,；
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：草甘膦，純度≥99.5%,；
微孔濾膜（0.22μm）,；
磁力攪拌器；超聲波清洗機,。
2.4 溶液配制
n 2.4.1 氧化劑
稱取0.5g次氯酸鈣溶解于500mL純水中,，用磁力攪拌器快速攪拌45min。取10mL次氯酸鈣儲備溶液于1L的容量瓶中,，加入1.74g磷酸二氫鉀,、11.6g氯化鈉、0.4g氫氧化鈉,，加水稀釋,，定容，混勻,。經(jīng)0.22μm的濾膜過濾,。
n 2.4.2 OPA-MERC溶液
將100g硼酸和72g氫氧化鉀溶于700mL純水中并轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中，需1h～2h,；加入含0.8g OPA的5mL甲醇溶液,，2.0mL MERC，混勻,。
n 2.4.3 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100μg/mL）
用純水配制草甘膦質(zhì)量濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,。儲存于聚丙烯瓶中，0℃～4℃冷藏保存,。每月重新配制,。
n 2.4.4 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用溶液
用純水對100μg/mL的草甘膦標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液進行稀釋，配制質(zhì)量濃度分別為10μg/mL和1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,。儲存于聚丙烯瓶中,，0℃～4℃冷藏保存,，現(xiàn)配現(xiàn)用。
n 2.4.5 標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液
用純水對草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進行稀釋,，配制質(zhì)量濃度為0μg/mL,、0.025μg/mL、0.05μg/mL,、0.10μg/mL、0.50μg/mL,、1.00μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,，儲存于聚丙烯瓶中。使用前取200μl注入色譜儀,。
3 結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖1 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)
說明：草甘膦標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好,，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999，滿足實驗分析需求,。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)品
圖2 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
說明：由上述譜圖可見,，草甘騰標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，理論塔板數(shù)在 7000 以上,。
3.3 重復(fù)性
圖3 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性實驗色譜圖
說明：草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進樣6次,，保留時間RSD值為0.188%，峰面積RSD值為0.382%,，重復(fù)性較好,。
3.4 檢出限
圖4 單進純水色譜圖
圖5 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
說明：實驗結(jié)果表明使用配備皖儀科技LC3200系列儀器檢測草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品的檢測限為1.4μg/L。
3.5 加標(biāo)回收驗證
對自來水進行低,、中,、高濃度加標(biāo)重復(fù)測定，草甘膦加標(biāo)濃度分別為100μg/L,、50μg/L,、25μg/L，分別重復(fù)測定6次進行分析,。
圖6 自來水加標(biāo)50μg/L草甘膦標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
說明：自來水中草甘膦加標(biāo)濃度分別為100μg/L,、50μg/L、25μg/L重復(fù)測定6次進行分析,，計算得草甘膦相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.256%,、0.590%、0.518%,，加標(biāo)回收率分別為99.8%-100.4%,，98.9%-100.5%，97.5%-98.5%,，滿足《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》GB/T 5750.9-2023草甘膦 高效液相色譜-柱后衍生法的方法要求,。
3.6 樣品測試
取自來水進行測試,，加入100mg/L的硫代硫酸鈉消除氯帶來的影響，經(jīng)0.22μm的濾膜過濾,。進樣量取200μL上樣分析,，檢測譜圖如下：
圖7 自來水樣品色譜圖
說明：從檢測結(jié)果可知，自來水樣品中未檢出草甘膦,，結(jié)果正常,。
4 結(jié)論
本文依據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》GB/T 5750.9-2023草甘膦 高效液相色譜儀-柱后衍生法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置熒光檢測器,、柱后衍生系統(tǒng),。實驗結(jié)果顯示，草甘膦的線性良好,，R值在0.999以上,，草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰分離正常，理論塔板數(shù)在7000以上,。草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進樣6次,，定性RSD值為0.188%，定量RSD值為0.382%,，重復(fù)性好,，使用皖儀科技LC3200系列儀器檢測草甘膦標(biāo)準(zhǔn)品的檢測限為1.4μg/L。自來水中草甘膦加標(biāo)濃度分別為100μg/L,、50μg/L,、25μg/L重復(fù)測定6次進行分析，計算得草甘膦相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.256%,、0.590%,、0.518%，加標(biāo)回收率分別為99.8%-100.4%,，98.9%-100.5%,，97.5%-98.5%。符合《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》GB/T 5750.9-2023草甘膦 高效液相色譜-柱后衍生法的方法要求,。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器檢測草甘膦的可行性,，完全滿足草甘膦的檢測需求。
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