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皖儀科技液相色譜對銀黃顆粒中綠原酸的含量測定

銀黃顆粒,，中成藥名,。為清熱劑，具有清熱解毒,，消炎之功效,。主治上呼吸道感染,，如急性扁桃體炎、咽炎,。方中銀花,、連翹芳香辟穢，疏風透表,，清熱解毒,；黃芩清瀉肺熱；丁香葉祛風除濕止頭痛,。諸藥共奏疏風散熱,，清瀉肺火之功。綠原酸是一種有機化合物,，化學式為C16H18O9，是金銀花的主要抗菌,、抗病毒有效藥理成分之一,，半水合物為針狀結晶（水）,110℃變?yōu)闊o水化合物，25℃水中溶解度為4%,，熱水中溶解度更大,。易溶于乙醇及丙酮，極微溶于醋酸乙酯,。

綠原酸具有較廣泛的抗菌作用,，但在體內能被蛋白質滅活。與咖啡酸相似,，口服或腹腔注射時,，可提高大鼠的中樞興奮性?？稍黾哟笫蠹靶∈蟮男∧c蠕動和大鼠子宮的張力,。有利膽作用，能增進大鼠的膽汁分泌,。對人有致敏作用,，吸入含有本品的植物塵埃后，可發(fā)生氣喘,、皮炎等,。

1 實驗方法

1.1 儀器配置

1.2 測試條件

色譜柱：C18 5μm, 4.6×250mm；

柱溫：35℃,；

檢測波長：327nm

流速：1.0 ml/min,；

流動相：A:乙腈；B:0.4%磷酸水進樣量：20μL

1.3 儀器及試劑,、耗材

試劑：標準物質：綠原酸,；

甲醇：色譜純,；

磷酸：分析純；

輔助裝置：分析天平,；

溶劑抽濾裝置,；

超聲波清洗機；

實驗材料：

濾膜：有機相濾膜,，水相濾膜0.45μm

1.4 標樣制備

綠原酸：使用50%甲醇將綠原酸標準品(100 μg/mL in Methanol)稀釋10倍,，制成10μg/mL標準溶液。

1.5 樣品配制

銀黃顆粒：稱取銀黃顆粒0.5007g置50mL棕色容量瓶中,，加50%甲醇40mL,，超聲處理30min，放冷,，加50%甲醇至刻度,，搖勻，濾過,，取續(xù)濾液,，即得。

2 結果與討論

2.1標準品

                      圖1 綠原酸標準品(10μg/L)色譜圖

說明：由圖及數據可見,，峰型對稱,，理論塔板數為52573，滿足藥典要求：理論塔板數按綠原酸計不低于2000,。

2.2 樣品

       圖2 銀黃顆粒特征譜圖(mAU-100—1600)

        圖3 銀黃顆粒特征譜圖(mAU-20—200)

說明：由上述銀黃顆粒特征譜圖可見,，樣品分離較好，樣品分離度在1.5以上,。2.3 樣品重復性

          圖4銀黃顆粒色譜疊加圖(n=3)

說明：由上述銀黃顆粒重復性數據可見,，樣品重復性較好，保留時間RSD值為0.073%,，峰面積RSD值為0.187%,。

3 結論

本次采用皖儀科技高效液相色譜儀配置紫外-可見光檢測器，依據《中國藥典》2020版對銀黃顆粒中的綠原酸進行含量測定,，由上述數據可知,，綠原酸理論塔板數為53573，符合藥典要求理論塔板數按綠原酸計不低于2000,；重復性較好,，保留時間RSD值為0.073%，峰面積RSD值為0.187%,；本次檢測某品牌銀黃顆粒中含綠原酸19.363μg/mL,。