皖儀科技液相色譜對銀黃顆粒中綠原酸的含量測定
銀黃顆粒,，中成藥名。為清熱劑,，具有清熱解毒,，消炎之功效。主治上呼吸道感染,，如急性扁桃體炎,、咽炎。方中銀花,、連翹芳香辟穢,，疏風(fēng)透表,，清熱解毒；黃芩清瀉肺熱,；丁香葉祛風(fēng)除濕止頭痛,。諸藥共奏疏風(fēng)散熱，清瀉肺火之功,。綠原酸是一種有機(jī)化合物,，化學(xué)式為C16H18O9，是金銀花的主要抗菌,、抗病毒有效藥理成分之一,，半水合物為針狀結(jié)晶（水）,110℃變?yōu)闊o水化合物，25℃水中溶解度為4%,，熱水中溶解度更大,。易溶于乙醇及丙酮，極微溶于醋酸乙酯,。
綠原酸具有較廣泛的抗菌作用,，但在體內(nèi)能被蛋白質(zhì)滅活。與咖啡酸相似,，口服或腹腔注射時(shí),，可提高大鼠的中樞興奮性?？稍黾哟笫蠹靶∈蟮男∧c蠕動(dòng)和大鼠子宮的張力,。有利膽作用，能增進(jìn)大鼠的膽汁分泌,。對人有致敏作用,，吸入含有本品的植物塵埃后，可發(fā)生氣喘,、皮炎等,。
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 儀器配置
1.2 測試條件
色譜柱：C18 5μm, 4.6×250mm；
柱溫：35℃,；
檢測波長：327nm
流速：1.0 ml/min,；
流動(dòng)相：A:乙腈；B:0.4%磷酸水進(jìn)樣量：20μL
1.3 儀器及試劑,、耗材
試劑：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：綠原酸,；
甲醇：色譜純；
磷酸：分析純,；
輔助裝置：分析天平,；
溶劑抽濾裝置；
超聲波清洗機(jī)；
實(shí)驗(yàn)材料：
濾膜：有機(jī)相濾膜,，水相濾膜0.45μm
1.4 標(biāo)樣制備
綠原酸：使用50%甲醇將綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品(100 μg/mL in Methanol)稀釋10倍,，制成10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.5 樣品配制
銀黃顆粒：稱取銀黃顆粒0.5007g置50mL棕色容量瓶中,，加50%甲醇40mL,，超聲處理30min，放冷,，加50%甲醇至刻度，搖勻,，濾過,，取續(xù)濾液，即得,。
2 結(jié)果與討論
2.1標(biāo)準(zhǔn)品
圖1 綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品(10μg/L)色譜圖
說明：由圖及數(shù)據(jù)可見,，峰型對稱，理論塔板數(shù)為52573,，滿足藥典要求：理論塔板數(shù)按綠原酸計(jì)不低于2000,。
2.2 樣品
圖2 銀黃顆粒特征譜圖(mAU-100—1600)
圖3 銀黃顆粒特征譜圖(mAU-20—200)
說明：由上述銀黃顆粒特征譜圖可見，樣品分離較好,，樣品分離度在1.5以上,。2.3 樣品重復(fù)性
圖4銀黃顆粒色譜疊加圖(n=3)
說明：由上述銀黃顆粒重復(fù)性數(shù)據(jù)可見，樣品重復(fù)性較好,，保留時(shí)間RSD值為0.073%,，峰面積RSD值為0.187%。
3 結(jié)論
本次采用皖儀科技高效液相色譜儀配置紫外-可見光檢測器,，依據(jù)《中國藥典》2020版對銀黃顆粒中的綠原酸進(jìn)行含量測定,，由上述數(shù)據(jù)可知，綠原酸理論塔板數(shù)為53573,，符合藥典要求理論塔板數(shù)按綠原酸計(jì)不低于2000,；重復(fù)性較好，保留時(shí)間RSD值為0.073%,，峰面積RSD值為0.187%,；本次檢測某品牌銀黃顆粒中含綠原酸19.363μg/mL。
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