皖儀科技離子色譜法測定血液中亞硝酸根離子
亞硝酸鹽是一種白色或黃色晶體,，無臭，味微咸帶澀,，易溶于水,，微溶于醇和醚，被廣泛用作化工原料,，分析試劑及食品加工中的防腐劑和著色劑等,。因其色白味咸，常容易誤食,，有時也被人用來投毒,。許多食物中含硝酸鹽，在特定條件下會被還原成亞硝酸鹽。亞硝酸鹽用途廣泛,，而在醫(yī)學(xué)實踐中?？捎龅絹喯跛猁}中毒的事件或案件。
一次性食入0.2～0.5g亞硝酸鹽會引起輕度中毒,，食入3g會引起重度中毒,。亞硝酸鹽中毒后會造成人體組織缺氧，嚴重時甚至引起死亡,。在亞硝酸鹽中毒案件中,，中毒人員往往經(jīng)過醫(yī)院搶救、洗胃催吐,，胃液被大量水稀釋,，或未被醫(yī)院所保留，失去檢驗條件,，給檢驗工作帶來一定的困難,，因此提出一種行之有效的方法來檢驗血液中的亞硝酸鹽，就可以解決實際辦案中存在的問題,。
目前亞硝酸鹽含量的測定方法主要有鎘柱法,、分光光度法、示波極譜法,、離子色譜法等,。本文主要介紹離子色譜法檢測血液中的亞硝酸鹽的方法，前處理簡單,、回收率好，靈敏度高,，適用于血液中亞硝酸鹽的檢測,。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
離子色譜儀：皖儀離子色譜儀IC6200系列，配備電導(dǎo)檢測器,、
陰離子抑制器,；
自動進樣器；
皖儀離子色譜工作站,；
色譜柱：陰離子分析柱：250 mm×4 mm,；
保護柱：皖儀諾譜HS-5AG（50 mm×4 mm）；
前處理小柱：RP柱,、Na柱,、Ag柱，皖儀諾譜,；
NO2–標準溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg／mL,，安譜公司,。
實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為 18.2 MΩ · cm（25 ℃）,。
1.1 溶液配制
精確移取NO2–標準溶液分別置于不同的容量瓶中,，用超純水定容至刻度線，搖勻,，配制成NO2–離子的質(zhì)量濃度為適合樣品檢測的混合標準工作溶液,。具體濃度范圍見表1。
1.1 儀器工作條件
色譜柱：陰離子分析柱：250 mm×4 mm,；
色譜柱溫度：30 ℃,；
電導(dǎo)池溫度：35 ℃；
淋洗液：KOH溶液,；
梯度淋洗：詳見表2,；
流量：1.0 mL／min ；
抑制器電流：120 mA ,；
進樣體積：100 μL,。
1.4 樣品的預(yù)處理
精確量取0.5mL血液，加1.0 mL超純水,、4.5mL乙腈,，渦旋、離心,。上清液過活化好的RP柱,、Ag柱、Na柱和微孔過濾膜（水系,，0.45μm）,，棄除前面流出的3mL濾液，收集后流出的濾液于進樣瓶中,，上機檢測分析,。
2 結(jié)果與討論
2.1 標準曲線與線性范圍
按照表1所需濃度配制混合標準工作曲線。在色譜條件1.3下進樣檢測,，同時記錄色譜圖,。得到NO2–離子標準色譜圖如圖1、2所示,。由圖可知,，目標NO2–離子峰形對稱,，形狀尖銳,，分離度良好。以樣品濃度為橫坐標,，峰面積為縱坐標進行線性回歸,，結(jié)果顯示標準溶液在表格要求范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)R大于0.999,，線性良好。
圖1. NO2-離子標準曲線疊加圖
圖2. NO2-離子標準曲線疊加圖（局部放大）
圖3. NO2-離子標準曲線
2.2 樣品結(jié)果
在 1.3儀器工作條件下,，對1.4處理后的樣品進行檢測,。典型樣品離子色譜圖如圖4所示。
可見樣品中目標NO2-離子峰形對稱,，分離度良好,。最終得到血液樣品中NO2-離子的含量。
7
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)