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皖儀科技液相色譜

測定食物中四環(huán)素,、土霉素,，助力食品安全

1 前言

四環(huán)素類(TCs)是由鏈霉菌產生或半合成的堿性廣譜抗生素，在20世紀40年代末首次被發(fā)現(xiàn),。在當時,，TCs是一種很好的快速抑菌劑，甚至在高濃度下也有殺菌作用,?？咕V廣,，可有效對抗多種革蘭氏陽性和陰性細菌、立克次體,、支原體,、螺旋體等，早在六七十年代就被廣泛使用,。其中金霉素,、四環(huán)素、土霉素因其廣譜,、使用方便,、經濟等，在畜禽生產中被廣泛用作藥物添加劑,，用于防治禽畜腸道感染和促進生長,。

但四環(huán)素類獸藥易殘留于動物組織、魚,、蛋,、牛奶和蜂蜜等生物樣本中，當人長期食用含有四環(huán)素類獸藥殘留的食物后,，TCs會不斷在體內蓄積,，當濃度達到一定量后，就會對人體產生毒性作用,。所以,，對食物中四環(huán)素類抗生素的監(jiān)控檢測很有必要。本篇介紹的是用皖儀科技液相色譜儀檢測土霉素,、四環(huán)素的一種應用方法,。

皖儀科技液相

2 方法原理

本方法參考的是GB 31658.6-2021標準，高效液相色譜-紫外法測定,，外標法定量,。

3 儀器配置及實驗方法

3.1 儀器配置

        皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列

3.2 實驗方法

n  3.2.1 試劑和標準品制備

標準儲備液：精確稱取標準品土霉素、四環(huán)素各適量,，用甲醇溶解配置成1mg/mL的標準儲備液,。

混合標準工作液：分別量取土霉素,、四環(huán)素標準儲備液各100uL,，用800μL甲醇稀釋至1mL，配制成100μg/mL混合標準工作液,。

標準曲線制備：精密量取混合標準工作液適量,，用草酸溶液（0.01mol/L）稀釋成濃度為0.05μg/mL、0.1μg/mL,、0.5μg/mL,、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL,、10 μg/mL,、20 μg/mL的系列混合標準液。

草酸溶液（0.01mol/L）：取草酸1.26 g,，用水溶解并稀釋至1000mL,。

三氟乙酸溶液：取三氟乙酸0.8mL，用水溶解并稀釋至1000mL,。

n  3.2.2 色譜條件

4 實驗結果

4.1 線性

               圖1 土霉素標曲

               圖2 四環(huán)素標曲

由上圖可知,，土霉素曲線R值為0.99997，四環(huán)素曲線R值為0.99976,，完全滿足實驗要求,。

4.2 檢出限

根據(jù)上圖數(shù)據(jù)所示，濃度為0.1mg/L的標準品,，三倍信噪比為檢出限計算可知土霉素儀器檢出限為0.02mg/L,，四環(huán)素儀器檢出限為0.032mg/L。

4.3 重復性

               圖4 6針重復性譜圖

根據(jù)上表數(shù)據(jù)計算可知,，土霉素保留時間RSD為0.057%,，峰面積RSD為0.042%。四環(huán)素保留時間RSD為0.064%,，峰面積RSD為0.047%,。

5  總結

本篇介紹的分析方法，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器測試土霉素,、四環(huán)素,。實驗結果顯示：土霉素、四環(huán)素線性良好,，R值均在0.999以上,。土霉素儀器檢出限為0.02mg/L，四環(huán)素儀器檢出限為0.032mg/L,。土霉素保留時間RSD為0.057%,，峰面積RSD為0.042%。四環(huán)素保留時間RSD為0.064%,，峰面積RSD為0.047%,。以上各項數(shù)據(jù)結果滿足標準方法中對儀器的要求。