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安徽皖儀科技股份有限公司

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皖儀科技離子色譜法測定光刻膠中的陰陽離子

閱讀:563      發(fā)布時間:2024-3-14
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皖儀科技離子色譜法測定光刻膠中的陰陽離子


光刻膠屬于半導(dǎo)體八大核心材料之一,根據(jù)全球半導(dǎo)體行業(yè)協(xié)會(SEMI)最新數(shù)據(jù),,光刻膠在半導(dǎo)體晶圓制造材料價值占比5%,,光刻膠輔助材料占比7%,二者合計(jì)占比12%,,光刻膠及輔助材料是繼硅片,、電子特氣和光掩模之后的第四大半導(dǎo)體材料。

光刻膠又稱抗刻蝕劑,,是半導(dǎo)體行業(yè)的圖形轉(zhuǎn)移介質(zhì),,由感光劑、聚合物,、溶劑和添加劑等四種基本成分組成,。這些材料被稱為高純濕電子化學(xué)品,是集成電路行業(yè)應(yīng)用非常廣泛的一類化學(xué)試劑,。半導(dǎo)體材料擁有獨(dú)特的電性能和物理性能,,這些性能使得半導(dǎo)體器件和電路具有獨(dú)特的功能。

但半導(dǎo)體材料也容易被污染損害,,細(xì)微的污染都可能改變半導(dǎo)體的性質(zhì),。通常光刻膠、顯影液和溶劑中無機(jī)非金屬離子和金屬雜質(zhì)的限量控制在ppb級別,,控制和監(jiān)測光刻工藝中無機(jī)非金屬離子和金屬離子的含量,,是集成電路產(chǎn)業(yè)鏈中非常重要的環(huán)節(jié)。國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料產(chǎn)業(yè)協(xié)會對光刻膠,、光刻工藝中使用的顯影劑,、清洗劑、刻蝕劑和去膠劑等制定了嚴(yán)格的無機(jī)金屬離子和非金屬離子的限量要求和檢測方法,。離子色譜是測定無機(jī)非金屬離子雜質(zhì)常用的方法,。

1 實(shí)驗(yàn)方法

 

1.1測試條件儀器

IC6600系列離子色譜儀配置陰、陽離子抑制器(陰陽離子雙通道同時分析)

1.png

色譜柱:陰離子分析柱:皖儀諾譜HS-5A-P2 4.6*250mm,;

陽離子分析柱:MS-5C-P2 4.6*250mm,;

柱溫:40℃;

流速:1ml/min

進(jìn)樣量:50μL,;

檢測器:電導(dǎo)檢測器

 

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

淋洗液:陰離子通道:23mM KOH溶液

陽離子通道:30mM MSA

溶液標(biāo)樣:水中氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ρ(Cl-=1000mg/L水中溴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ρ(Br-=1000mg/L水中鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ρ(Na+=1000mg/L水中鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ρ(K+=1000mg/L水中鎂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ρ(Mg2+=1000mg/L水中鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ρ(Ca2+=1000mg/L

樣品:客戶提供標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:

氯離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液ρ(Cl-=10mg/L

溴離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液ρ(Br-=10mg/L

鈉離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液ρ(Na+=10mg/L

鉀離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液ρ(K+=10mg/L

鎂離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液ρ(Mg2+=10mg/L

鈣離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液ρ(Ca2+=100mg/L

 

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

n  1.3.1陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制分別精密移取0.5ml,、1ml1.5 ml,、2ml,、5ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液;0.05ml,、0.1 ml,、0.2 ml0.5ml,、1 ml溴離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液 ,,置于5100mL容量瓶中,加超純水定容至標(biāo)線,,混勻,,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表見表1,;


n  1.3.2陽離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制分別精密移取0.1ml,、0.2ml0.5ml,、1ml,、2ml鈉離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液;0.1ml,、0.2ml,、0.5ml1ml,、2ml鉀離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液和鎂離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,;0.05ml0.1 ml,、0.5 ml,、1ml2 ml鈣離子標(biāo)準(zhǔn)中間溶液 ,,置于5100mL容量瓶中,,加超純水定容至標(biāo)線,混勻,,即得,。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表見表2


1.4樣品溶液配制

精密稱量樣品,,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行前處理,,樣品進(jìn)樣前需過0.45um微孔濾膜,。

 

2 測試結(jié)果

 

2.1陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線測試

陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表3,按照1.1的測試條件進(jìn)行測試,,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1,,2種陰離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性R均大于0.999,線性良好,,各離子線性方程如下表3,。


       圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖



2.2陽離子標(biāo)準(zhǔn)曲線測試

陽離子標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表4,按照1.1的測試條件進(jìn)行測試,,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖2,,4種陽離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線線性R均大于0.998,線性良好,,各離子線性方程如下表4,。


       圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖


2.3樣品測試
按照“1.1"項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析,,測得陰離子圖譜見圖3、陽離子圖譜見圖4,。


             圖3 陰離子測試圖譜



10.jpg

                                  4 陽離子測試圖譜

 

3 結(jié)論

 

本次建立的離子色譜法檢測光刻膠中陰陽離子的含量,,分離度好,線性良好,,完全滿足客戶的測試需求,。


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