皖儀科技離子色譜助力醫(yī)療健康診斷
尿路結(jié)石的成分較為復(fù)雜,,多數(shù)為草酸鈣、磷酸鈣,、磷酸鎂銨等,,如果這些結(jié)晶在尿液中的飽和度過高,則易發(fā)生析出,、沉淀,、結(jié)聚,以形成尿石,。尿路結(jié)石中最常見的成分為草酸鈣,,而在堿性尿液中,則極易形成磷酸鈣或磷酸鎂結(jié)石,。由此可見,,尿路結(jié)石的形成與尿液中陰陽離子的含量密切相關(guān)。目前,,測定尿液中的陰陽離子有滴定法,,該方法操作復(fù)雜,受干擾因素較多,結(jié)果不準(zhǔn)確,。而離子色譜法操作簡單,、快速、方便,,測定結(jié)果準(zhǔn)確,、可靠。
本文主要介紹采用雙通道離子色譜儀,,同時分析尿液中的鈉離子,、銨根離子、鉀離子,、鎂離子,、鈣離子、氯離子,、磷酸根離子,、硫酸根離子、草酸根離子的方法,。對于陰離子可在10分鐘內(nèi)完成分析,,陽離子在12分鐘內(nèi)完成分析,簡便,、快速,,結(jié)果準(zhǔn)確,特別適合于臨床大批樣品分析,。這對診斷和治療結(jié)石病有很重要的意義,。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑離子色譜儀
皖儀科技離子色譜儀IC6600,配備電導(dǎo)檢測器;
陰離子抑制器;
陽離子抑制器;
自動進(jìn)樣器;
皖儀離子色譜工作站;
陰離子分析柱:150 mm×4 mm,,填料為樹脂;
陽離子分析柱:250 mm×4 mm,,填料為樹脂;
保護(hù)柱:皖儀諾譜HS-5AG(50 mm×4 mm);
電子天平0.1mg(220g),賽多利斯(Sartorius),,B224S;
Cl– ,、C2O42 – 、SO42–,、PO4 3–,、Na+、NH4+,、K+,、Mg2+、Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液:質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL,,安譜公司,;
實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備,電阻率為 18.2 MΩ · cm(25 ℃)。
1.2 溶液配制
精確移取 Cl– ,、C2O42 – ,、SO42–、PO4 3–標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于不同的容量瓶中,,用超純水定容至刻度線,,搖勻,配制成4種陰離子的質(zhì)量濃度均為適合樣品檢測的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,。同理配制Na+,、NH4+、K+,、Mg2+,、Ca2+五種陽離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。具體濃度范圍見表1,。
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度表(mg/L)
1.3 儀器工作條件
陰離子分析柱:150 mm×4 mm,;
色譜柱溫度:40 ℃,;
電導(dǎo)池溫度:45 ℃,;
淋洗液:5.0mM Na2CO3+2.0mM NaHCO3溶液,;
等度淋洗,;
流量:1.5 mL/min ;
抑制器電流:50 mA ,;
進(jìn)樣體積:10 μL,。
陽離子分析柱:
250 mm×4 mm;
色譜柱溫度:40 ℃,;
電導(dǎo)池溫度:45 ℃;
淋洗液:20mM MSA,;
流量:1.0 mL/min ,;
抑制器電流:60 mA ;
進(jìn)樣體積:10 μL,。
1.4 樣品的預(yù)處理
將尿液樣品過兩次0.22μm的水系濾膜,,稀釋30倍,直接進(jìn)樣分析,。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍
按照表1所需濃度配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。在色譜條件1.3下進(jìn)樣檢測,同時記錄色譜圖,。得到陰陽離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1,、2、3所示。
圖1
圖2
圖3
由圖可知,,目標(biāo)陰陽離子峰形對稱,,各組分分離度良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,,線性良好。
2.2 樣品結(jié)果
在 1.3儀器工作條件下,,對1.4處理后的樣品進(jìn)行檢測,。典型樣品離子色譜圖如圖4、圖5所示,??梢姌悠分邢嚓P(guān)陰陽離子峰形對稱,分離度良好,。
圖4
圖5
3 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜6600系列配置電導(dǎo)檢測器,,建立離子色譜法測定人尿液中的陰陽離子。尿液樣品過濾膜后稀釋,,經(jīng)離子色譜柱分離,,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。該方法操作簡便,,分析快速,、靈敏度高、選擇性好,、結(jié)果準(zhǔn)確,,滿足測定要求,可用于人尿液中相關(guān)陰陽離子的檢測,,為醫(yī)療診斷提供良好地數(shù)據(jù)支持,。
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