對于島津、安捷倫,、Sciex等常見品牌的二手氣質(zhì)聯(lián)用儀,，二手液質(zhì)聯(lián)用儀等，我們來詳細談談關(guān)于質(zhì)譜儀常見問題及使用經(jīng)驗,，希望能夠?qū)δ兴鶐椭?/span>
質(zhì)譜儀常見問題匯總
1,、質(zhì)譜不出峰的可能原因？
答：
1）進樣系統(tǒng)與離子源沒連接或有漏液
2）六通閥漏液
3）霧化氣沒開
4）噴霧電壓沒有
5）離子進入分析器的離子通道堵塞
6）噴霧毛細管堵塞
2,、如何根據(jù)樣品選擇離子源,？
答：可根據(jù)分子量的大小、極性,。APCI適合小分子,，極性小的化合物,；ESI適合分析的分子量范圍較大、分子要求帶有一定極性,。一般先考慮用ESI分析,，如果極性實在太小，才想到用APCI,。
3,、等度還是梯度洗脫如何選擇？
答：其實只做一兩個化合物,，是等度洗脫好,，速度快，但也并非越快越好,，特別在分析生物樣品時,，考慮到基質(zhì)效應，保留因子控制在2-3左右較好,。梯度洗脫適合分析多個結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì),，如化合物與代謝產(chǎn)物一同鑒定的時候，比如苷和苷元的一同測定,。另外很多做合成化學的分析實驗室用的也是一通用的梯度洗脫方法，一個方法搞定大部分樣品,。一般來說對于組成簡單的樣品可以采用等度洗脫,，而對于那些復雜的樣品分離通常需要進行梯度洗脫。
4,、氣質(zhì)和液質(zhì)系統(tǒng)對比
答：除了采用的分離手段不同（氣相和液相）外主要的區(qū)別在于真空系統(tǒng)和電離方式,。氣質(zhì)的真空系統(tǒng)比較簡單，只要一個小的機械泵和一個分子渦輪泵就可以了,。液質(zhì)的機械泵要比氣質(zhì)大,，需要兩個分子渦輪泵。氣質(zhì)的電離方式有電子電離（EI）和化學電離（CI）,。液質(zhì)的電離方式有電噴霧電離（ESI）,、大氣壓化學電離（APCI）和大氣壓光電離（APPI）。
5,、APCI和ESI的不同點,？
答：
1）離子產(chǎn)生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化,，氣相離子化,。ESI利用離子蒸發(fā)，液相離子化,。
2）能被分析的化合物類型不同,。APCI適合弱極性,，小分子化合物，且具有一定的揮發(fā)性,；ESI 極性化合物和生物大分子,。
3）流速不同。ESI一般流速較小,，約0.001到0.25 mL/min,，APCI 相對較大，約0.2到2 mL/min,。
4）多電荷,。APCI不能生成一系列多電荷離子，所以不適合分析大分子,；ESI 能生成一系列多電荷離子,，特別適用于蛋白，多肽類等生物分子,。
6,、CID和CAD區(qū)別？
答：CID（collision-induced dissociation）,，碰撞誘導解離,。通常在真空接口處調(diào)節(jié)電壓發(fā)生CID現(xiàn)象，一般是去除溶劑,，如果電壓增大,，也會產(chǎn)生碎片離子。這是yi級質(zhì)譜的原理,。CAD（collision-activated dissociation） 碰撞活化解離,。 做二級質(zhì)譜時，選擇的母離子進入Q2后,，碰撞活化產(chǎn)生子離子,，這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例,，CID指的是Q0里面的誘導碰撞的氣體,，CAD指的是Q3里面的誘導碰撞氣體。也就是說,，在這里的CID&CAD都是指氮氣,。
7、氮氣發(fā)生器該使用嗎,？
答：氮氣發(fā)生器的工作原理是分離空氣,，電解膜的負極側(cè)發(fā)生氧化反應，“吃掉"空氣中的氧化性氣體，在正極側(cè)還原,，空氣流過電解池后就只剩下氮氣和惰性氣體,。故國內(nèi)發(fā)生器的純度大多標有“相對含氧量"。氮氣的純度和空氣流速,、有效分解面的長度,、電解電勢的強弱都有關(guān)系。這種分離方法也決定了氮氣的純度不可能做的很高,。加入電解質(zhì)的作用就是提高水的導電率,，使電化學反應能順利進行。發(fā)生器對質(zhì)譜的影響有一點常常被忽略,，就是發(fā)生器內(nèi)的開關(guān)電源工作時會對電網(wǎng)電壓造成一定的干擾（壓縮機的啟動和停止也會）,。
8、串聯(lián)質(zhì)譜如何定量,？
答：串聯(lián)質(zhì)譜定量時,，是以后面產(chǎn)生的碎片峰（子離子）定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產(chǎn)生的特征性碎片,，所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多,。建立方法的步驟是：用一定溶度的標準品溶液（1-10 ug/mL）調(diào)諧化合物的yi級質(zhì)譜條件，找到母離子的更佳質(zhì)譜條件,。然后對母離子進行打碎,，優(yōu)化碰撞能量，得到其特征性的子離子,。更后利用該質(zhì)譜條件和該母離子->子離子對進行定量,。
9、質(zhì)量偏差怎么辦,？
答：質(zhì)譜的質(zhì)量數(shù)偏了，說明你的儀器該校正了,，一般3個月就要校一次機,。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。
10,、如何更換機械泵油,？
答：一般3個月到半年更換一次泵油，可同時停機對儀器進行一次清洗,。更換泵油的時候,，先開啟振氣閥5-10分鐘，待將泵內(nèi)沉淀振起后,，關(guān)閉振氣閥,，同時關(guān)閉電源。打開泵下的泵油排放閥門，放掉舊油,。如果泵油已經(jīng)很臟,，則可取少許新油清洗泵后放掉再注入新油。
11,、產(chǎn)生碰裝室離子交互影響（Collision Cell Cross Talk）的原因及消除,？
答：多通道掃描（MRM）時，如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣（或類似如相差1-2分子量單位）,，前一個離子通道掃描結(jié)束后,，碰裝室里的離子來不及清除，影響下一個離子通道反應的定量（如果色譜分離*則無此影響）,。
可能的消除方法：
1）選擇特異的子離子（特別是在用穩(wěn)定同位素內(nèi)標時）
2）增加離子通道掃描反應之間的時間間隔（如100 ms→300 ms）
3）可設置額外的“無用的離子掃描通道（dummy MRM）"
12,、排除色譜柱流失問題的更佳方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的方法是第yi次在方法條件下安裝色譜柱時,，做一次空白色譜圖,，然后將近期的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,，則色譜柱性能改變,，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留,。如果有 GC-MS,，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z 將為 207、73,、281,、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷,。
13,、譜圖為什么只有溶劑峰？
答：可能有以下原因
1）進樣針損壞
2）載氣流速太低
3）樣品濃度太低
4）樣品被柱或進樣器襯套吸附
14,、質(zhì)譜基線高是什么原因,？
答：質(zhì)譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因,。
1）選擇的流動相在質(zhì)譜的響應比較高,，比如水相比較多的時候，噪音比較大些,；還有如果鹽含量比較大的時候,，噪音更大些。
2）檢測器的靈敏度越高的時候,，噪音應該越高,。如果質(zhì)譜的污染比較嚴重時,，基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,，用得久了,，阱中的離子就會增多，一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,，另一方面增加了基線噪音,。
3）質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如作選擇離子掃描的時候,，基線就低些,。作選擇反應掃描的時候，離子寬度不要選得太寬,，太寬噪音就高些,。
4）多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜，基線噪音就低很多,。
質(zhì)譜相關(guān)的使用經(jīng)驗
1）不用直接進樣（容易污染離子源）,。
2）做聯(lián)用時應分流（縮短分析時間、延長質(zhì)量分析器壽命）,。
3）應使用在線切換閥,，將每個樣品的前后1－2分鐘的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質(zhì)譜。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）,。
4）開始聯(lián)用前,，直接運行質(zhì)譜數(shù)分鐘，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值,。
5）待機時將切換閥置于waste,，避免剛開液相時將流動相打入離子源。
6）關(guān)機前毛細管的溫度先降下來,，穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,，避免風扇停止轉(zhuǎn)動后毛細管外圍的熱量向里擴散，容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速,。
7）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,，可將兩個鋼瓶并聯(lián)。
8）做定量時注意離子源噴針的具體位置,，否則可能會影響標準曲線。
9）如果是負離子檢測的話,，可以向流動相中加入少量異丙醇,。
10）理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽。如果需要,，盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,，濃度不要超過20mmol/L。對于不揮發(fā)性的緩沖鹽，如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,，但一定要小心,。萬不得已也不要用，首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,，其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,，除非停機清洗，不然一直會影響其他樣品的分析,?？梢哉屹|(zhì)譜友好的條件來做液質(zhì)聯(lián)機，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,，做液質(zhì)聯(lián)機的時候就可以用醋酸銨代替,，然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。除了難揮發(fā)的鹽,，三乙胺,、表面活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA,，都對質(zhì)譜不好,，液質(zhì)聯(lián)用的流動相中應該避免。
11）需要使用酸的情況下可以用甲酸,、乙酸,，三氟*酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA,。
12）胺類物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時要注意進樣量要少,，因為很容易離子化，不易沖洗干凈,，會影響后面樣品的測定,。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺,，在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰,。
13）酸性物質(zhì)適合做負離子檢測，所以流動相偏堿性較合適,，促使其解離,，堿性物質(zhì)適合做正離子檢測，流動相中適當?shù)募尤胨?，促使其形成正離子,，流動相中適當加一些醋酸鈉（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子,。
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