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水泥原子吸收分光光度計操作步驟

水泥原子吸收分光光度計操作步驟

開機測量步驟：

1、打開總電源,。

2,、打開空氣壓縮機電源，讓其慢慢升壓,，在點火前必須讓其壓力達到自動停機或達到儀器規(guī)定的壓力。

3、打開主機電源,，按照說明書,，選元素，裝上待測元素的空心陰極燈,，并將其置于光路,；點燈，分別調(diào)整狹縫和波長到儀器推薦值,。

4,、交替仔細調(diào)節(jié)波長和光電倍增管高壓（Gain鈕），使分析線的能量在合適的范國的如：

能量=100％或吸光度為零,。

5,、打開排風(fēng)機電源，通風(fēng)幾分鐘,。

6,、選定火焰類型為C2H2-air，打開儀器控制部分的助燃氣（oxide）開關(guān),，調(diào)節(jié)乙快流量使其約為6L/min

（裝有氣壓表的儀器可調(diào)節(jié)氣壓力在0.16~0.18MPa）,。

7、打開乙炔表的總閥,，旋轉(zhuǎn)不得超過1.5圏,，調(diào)節(jié)次級壓力在0.05~0.08MPa。絕對不能超過0.1MPa,。

8,、打開燃料氣體（fuel）開關(guān)，調(diào)節(jié)乙炔流量到1.5L/min（在儀器上裝有乙炔壓力表的最好不要超過0.03MPa）,。

9,、養(yǎng)成觀察儀器廢水瓶的液面的習(xí)慣，雖然有些儀器在廢水瓶無水時氣控部分不工作,。

10,、按“點火"開關(guān)，或者使用點火器點火,。

11,、點火后適當(dāng)調(diào)節(jié)乙炔流量使火焰狀態(tài)符合分析要求，再次調(diào)節(jié)光電倍增管電壓,，補償火焰對空心陰極燈輻射的

吸收,。

12、待儀器和燃燒穩(wěn)定后,，吸噴蒸餾水,，調(diào)零,。

13、按照需要選擇測量方式,，在火焰測定中通常選用“積分",，即時間平均方式，吸噴標準溶液或試樣溶液,，

待吸收信號穩(wěn)定后按“讀數(shù)"鍵,。獲得吸光度信號和濃度值。在信噪比較差時,，可以加長積分時間,，加大時間常數(shù)。

通常也可采用多次測量取平均值獲得結(jié)果,。

14,、測量完畢后，再吸噴去離子水10min進行清洗,。

關(guān)機步驟：

1,、關(guān)閉乙炔總閥，直至火焰熄滅,。熄火前通過進樣毛細管取出蒸餾水或樣品溶液,。

2、關(guān)閉氣控面板上的燃料氣體（fuel）開關(guān),，如果下一次測定與本次測定的時間間隔不長,，

可以將空壓機的出口節(jié)止閥關(guān)閉，等下一次測定時再打開,。

3,、關(guān)閉空壓機電源。

4,、將空心陰極燈電流調(diào)至0,，降低光電倍增管電壓，關(guān)閉主機電源,。

5,、清潔儀器。

三,、原子吸收光譜儀使用注意事項

1,、開機前，檢查各插頭是否接觸良好,，調(diào)好狹縫位置,，將儀器面板的所有旋鈕回零再通電。開機應(yīng)先開低壓,，

后開高壓,，關(guān)機則相反,。

2、空心陰極燈需要一定預(yù)熱時間,。燈電流由低到高慢慢升到規(guī)定值,，防止突然升高,，造成陰極濺射,。

有些低熔點元素?zé)羧鏢n、Pb等,，使用時防止震動,，工作后輕輕取下，陰極向上放置,，待冷卻后再移動裝盒,。

裝卸燈要輕拿輕放，窗口如有污物或指印,，用擦鏡紙輕輕擦拭,。空心陰極燈發(fā)光顏色不正常,，可用燈電流反向器

（相當(dāng)于一個簡單的燈電源裝置）,，將燈的正、負相反接,，在燈最大電流下點燃20－30min,；

或在大電流100－150mA下點燃1－2min，使陰極紅熱,，陰極上的鈦絲或鉭片是吸氣劑,，

能吸收燈內(nèi)殘留的雜質(zhì)氣體，這樣可以恢復(fù)燈的性能,。閑置不用的空心陰極燈,，定期在額定電流下點燃30min。

3,、噴霧器的毛細管是用鉑－銥合金制成,，不要噴霧高濃度的含氟樣液。工作中防止毛細管折彎,，如有堵塞,，

可用細金屬絲清除，小心不要損傷毛細管口或內(nèi)壁,。

4,、日常分析完畢，應(yīng)在不滅火的情況下噴霧蒸餾水,，對噴霧器,、霧化室和燃燒器進行清洗,。噴過高濃度酸、堿后,，

要用水認真沖洗霧化室,，防止腐蝕。吸噴有機溶液后,，先噴有機熔劑和丙酮各5min,，再噴1%硝酸和蒸餾水各5min。燃燒器如有鹽類結(jié)晶,，火焰呈鋸齒形,，可用濾紙或硬紙片輕輕刮去，必要時卸下燃燒器,，用1:1乙醇－丙酮清洗,，用毛刷蘸水刷干凈。如有熔珠,，可用金相砂紙輕輕打磨,，嚴禁用酸浸泡。

5,、單色器中的光學(xué)元件嚴禁用手觸摸和擅自調(diào)節(jié),。可用少量氣體吹去其表面灰塵,，不準用擦鏡紙擦拭,。防止光柵受潮發(fā)霉，要經(jīng)常更換暗盒內(nèi)的干燥劑,。光電倍增管室需檢修時,，一定要在關(guān)掉負高壓的情況下，才能揭開屏蔽罩,，防止強光直接照射,，引起光電倍增管產(chǎn)生不可逆的“疲勞"效應(yīng)。

6,、點火時,，先開助燃氣，后開燃氣,，關(guān)閉時,，先關(guān)燃氣，后關(guān)助燃氣,。

7,、使用石墨爐時，樣品注入的位置要保持一致,，減少誤差,。工作時,，冷卻水的壓力與惰性氣流的流速應(yīng)穩(wěn)定。一定要在通有惰性氣體的條件下接通電源,，否則會燒毀石墨管,。